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快速溶劑萃取儀的操作步驟
用途:應(yīng)用于常規(guī)實驗室中,從土壤、沉積物等固體樣品中萃取有機物。利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率,加快了萃取的時間并明顯降低萃取溶劑的使用量。2、壓力加大隨著壓力的升高,液體的沸點也會相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈??梢詾镚C, GC/MS,LC,LC/MS,UV/VIS等儀器提供完善的樣品前處理過程。符合U.S. EPA3545A的標(biāo)準(zhǔn)方法和國標(biāo)。
快速溶劑萃取儀的操作步驟:
1、樣品裝填使用與萃取罐相匹配的漏斗與稱量舟,裝填樣品。
2、裝入萃取罐打開萃取部防護門,將加熱體拉出,并使用萃取罐夾鉗安裝好萃取罐,確定位置正確后關(guān)閉萃取防護門。
3、裝入固相萃取小柱將固相萃取小柱放入柱托架,并水平放置至固相萃取室。
4、裝入收集架將裝入收集瓶的收集架平行放入固相萃取室下方卡槽。
5、編輯應(yīng)用方法使用IPC內(nèi)置的專用軟件進行方法編輯,確認(rèn)無誤后運行方法根據(jù)方法編輯內(nèi)容,可進行溶劑萃取、濃縮與固相萃取。
6、取出收集液將收集架自固相萃取室(或收集室)向上平行取出,得到樣品溶劑。進行后續(xù)處理
快速溶劑萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種在高溫(可高達200℃)、高壓(可高達20MPa)條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法,與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術(shù)等方法相比,可大大縮短萃取時間,提高萃取效率,減少萃取溶劑用量,顯著降低了單個樣品的提取費用,具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動化程度高等優(yōu)點。1)使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
1、溫度增加
升高溫度對于基體效應(yīng)的克服有所幫助,使解析動力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機體中的擴散速度,使萃取效率得以提升。
50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實驗證實,萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內(nèi),以此對樣品中易揮發(fā)組分進行萃取。聚四氟材質(zhì)試管架,耐腐蝕,并可任意調(diào)節(jié)高度,適合多種規(guī)格試管。
2、壓力加大
隨著壓力的升高,液體的沸點也會相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。
氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6 895~20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10 342kPa。
3、 多次循環(huán)
萃取過程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達成。
SP
溫度壓力的帶來萃取效率的提高,使得用戶在極短的時間內(nèi)用少量溶劑即可完成提取1天到2天的工作,但是采用串聯(lián)式設(shè)計的儀器仍然遇到了,大樣品量處理中的瓶頸。SP-200QSE快速采用獨特的并聯(lián)多通道設(shè)計,能在8小時內(nèi)完成2個樣品的萃取工作,效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過串聯(lián)式儀器。井且各通道均具備獨立的液路通道,傳感器以及冷卻器,從根本上排除了交叉污染的可能。3、多次循環(huán)萃取過程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。