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發(fā)布時(shí)間:2021-09-12 06:57  






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四極離子阱, QTrap從技術(shù)上講,傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā);或者從功能上來(lái)說(shuō),給 QQQ提供了多級(jí)串級(jí)功能。優(yōu)點(diǎn):具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級(jí)串級(jí)功能,非常適合未知樣品的結(jié)構(gòu)分析。劣勢(shì):或者是分辨率太低代表產(chǎn)品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質(zhì)譜:世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱, Linear Ion Trap增強(qiáng)版的3D離子阱好處:與傳統(tǒng)的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質(zhì)譜。劣勢(shì):與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進(jìn)行。代表產(chǎn)品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質(zhì)譜儀:增強(qiáng)的二維線性離子阱質(zhì)譜儀,具有的靈敏度和超快的循環(huán)時(shí)間,能保證在的時(shí)間內(nèi),以少的樣本獲得的質(zhì)譜信息。

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線性與三維離子阱的比較研究這一對(duì)比也許是見(jiàn)的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標(biāo)都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場(chǎng)嚴(yán)重蠶食了3D離子阱市場(chǎng),尤其是在中國(guó)質(zhì)譜市場(chǎng),由于用戶愛(ài)追新潮、求大求好,線型離子阱在中國(guó)市場(chǎng)上非常受歡迎。但事實(shí)上,線型離子阱在國(guó)外并不流行,尤其是一些老用戶,因?yàn)榱?xí)慣了離子阱的指標(biāo),對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶,對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱來(lái)說(shuō),價(jià)格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜, QTOFQMS采用 QMS作為質(zhì)量過(guò)濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。


聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn):1、要用目標(biāo)離子的碎片定量,特征性強(qiáng),排除干擾;2、在定量分析方法設(shè)置上,盡可能提高掃描速度,提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過(guò) a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍,可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù),或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments,對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式);3、經(jīng)色譜柱分離后,一定要進(jìn)行定量分析,避免競(jìng)爭(zhēng)性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率;如果目標(biāo)分子沒(méi)有從競(jìng)爭(zhēng)分子中完全分離,則使目標(biāo)分子的離子化效率降低,造成樣品分子的定量結(jié)果偏低,當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品,無(wú)需通過(guò)色譜柱直接進(jìn)樣分析,包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的,一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)做其位置,否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化,標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了!不改變 shealthgas和 auxgas的流速,否則對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響,這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后,如要重復(fù)使用,就用 QC樣品來(lái)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線!7、對(duì)掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng),否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率,流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層,而四級(jí)柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化;對(duì)熱穩(wěn)定性差的樣品,增加氣速,降低毛細(xì)管溫度,保證定量的重現(xiàn)性,一旦該方法固定后,不要輕易改變。




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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域

1、農(nóng)i藥殘留分析:

有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

2、精細(xì)化工分析:

助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。

3、聚合物分析:

單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

4、合成工業(yè):

方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過(guò)程分析。

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實(shí)例分析:

㈠天i然氣常量分析:

選擇熱導(dǎo)檢測(cè)器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國(guó)家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

㈡人工煤氣的分析:

選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。



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在實(shí)驗(yàn)中,固相萃取小柱的種類很多,具體實(shí)驗(yàn)工作中,應(yīng)根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段和實(shí)驗(yàn)室條件,合理選擇填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。

固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來(lái)的提取、分離、濃縮樣品前處理設(shè)備。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑,保留所測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì),固相萃取小柱,從而達(dá)到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標(biāo)化合物之間以疏水相互作用為主,主要為非極性-非極性相互作用,為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹(shù)脂,目標(biāo)化合物為帶電荷的化合物,與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基質(zhì)(即樣品的溶劑)。


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