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固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱的工作原理
固相萃取裝置,完全遵循了固相萃取的工作原理,每次可同時處理多個樣品。在整個樣品處理過程中,裝置采用高功率,高精度步進電機準確控制小柱的流速,精度可達0.1ml/min。從而根本上克服了傳統(tǒng)手動固相萃取裝置(負壓或正壓),因受不同小柱間阻力(壓力)差異影響,柱與柱之間的流速差異巨大,單個小柱流速無法準確控制,導致浪費了時間,人力,物力,實驗結(jié)果卻無法保證的尷尬結(jié)果。
使用固相萃取柱時應注意的影響因素
溶劑的選擇
在固相萃取中,萃取固定相的活化、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、分析物洗脫的過程中,都涉及溶劑的選擇問題。溶劑選擇重要的是溶劑強度,這是保證固相萃取成功的關(guān)鍵表2給出了常見正相型和反相型固相萃取中溶劑的極性和強度大小關(guān)系。
對于固定相活化溶劑,一般先使用強的溶劑去除固定相上的雜質(zhì),然后選擇與上樣溶劑強度一致的活化溶劑,以保證樣品能夠在固定相上充分保留。需注意的是,固定相在活化過程和活化結(jié)束后都要保持濕潤,否則會使固定相干裂或者進入氣泡,導致柱效降低、回收率降低以及重現(xiàn)性變差。
對于上樣溶劑的選擇,要盡可能選擇弱強度的溶劑,保證樣品能夠充分地保留在固相萃取柱上,還可以采用大量上樣方法,提高富集倍數(shù)。如果上樣溶劑強度過高,樣品不能保留或者弱保留,則回收率低。
對于洗脫溶劑,要選擇溶劑強度比較大的,保證保留在固定相上的樣品洗脫下來,對大多數(shù)化合物來說,是一種比甲、乙醇更好的洗脫溶劑。另外,選擇的洗脫溶劑要與后續(xù)的分析條件相適應。還有就是要選擇黏度小、純度高、毒性小并且不與樣品和固定相發(fā)生反應以及不會干擾樣品后續(xù)檢測的溶劑。如果單一的洗脫溶劑效果不理想,也可考慮使用混合溶劑進行洗脫。