固相萃取柱的填料和容量

固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可分為三大類：一類是以硅膠為基質(zhì)（例如C18、C8等）；第二類是以高聚物為基質(zhì)，例如聚乙烯-二乙烯苯等；第三類是以無(wú)機(jī)材料為主的，例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。

在選擇固相萃取柱時(shí)，必須考慮柱容量。由于我們面對(duì)的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物吸附的同時(shí)，也會(huì)吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此，在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容量。否則在載樣的過(guò)程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附，造成回收率偏低。

固相萃取柱萃取步驟

1. 柱預(yù)處理（柱活化）

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱，以使吸附劑保持濕潤(rùn)，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個(gè)：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì)；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。

2. 上樣

將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過(guò)SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

3. 淋洗和洗脫

樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來(lái)；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。

固相萃取柱概述

SPE大多數(shù)用來(lái)處理液體樣品，萃娶濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國(guó)內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴（PAHs）、有機(jī)氯藥等有機(jī)物質(zhì)分析，水果、蔬菜和除草劑殘留分析，臨床藥品分析等方面。

SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。推薦使用固相萃?。⊿PE）裝置。