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固相萃取柱的填料和容量
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可分為三大類:一類是以硅膠為基質(zhì)(例如C18、C8等);第二類是以高聚物為基質(zhì),例如聚乙烯-二乙烯苯等;第三類是以無機材料為主的,例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
在選擇固相萃取柱時,必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時,也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此,在考慮柱容量是應該是目標化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
固相萃取柱的洗脫率一般在什么范圍
洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積bai、 流速等因素都有關(guān),一般可達90%~98%。
原理:
固相萃取技術(shù)基于液相色譜原理,可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成,而后者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是一致的。
固相萃取柱的影響因素
1) 吸附劑
目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
2) 洗脫溶劑
在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān),樓蔓藤等給出了常見溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質(zhì)選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提,體積小的較佳,可通過多次洗脫法(小體積),根據(jù)回收率的變化曲線找到較佳的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。