硝態(tài)氮是作物生長的重要無機(jī)氮源之一，其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會(huì)引起作物含量超標(biāo)，食用后亦危害人體健康，引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題；再者，土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。因此，及時(shí)準(zhǔn)確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量，對于指導(dǎo)合理施肥、促進(jìn)農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。X實(shí)用新型專利證書）壓力可調(diào)型壓蓋泵的壓力可調(diào)節(jié)式蠕動(dòng)泵，壓蓋采用新型彈性材料可適應(yīng)不同壁厚泵管，提高進(jìn)液精度、保證長時(shí)間進(jìn)液穩(wěn)定。

目前，我國實(shí)驗(yàn)室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴(kuò)散法這兩種手工測定方法，費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、效率低。流動(dòng)注射分析法是近年來新興的分析方法，對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢，不但分析速度快、操作自動(dòng)化，而且靈敏度高。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器及原理

①儀器：FIA6000 全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。

②原理：鎘能還原水中為鹽，連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進(jìn)行測定，減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽，得出的含量。

樣品采集及前處理

流動(dòng)注射分析儀儀器結(jié)構(gòu)

流動(dòng)注射分析儀由主機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、多個(gè)分析通道、軟件工作站組成。其中每個(gè)分析通道具有十通道蠕動(dòng)泵、化學(xué)分析模板、雙光束檢測器、系統(tǒng)控制和信號采集電路。土壤中過多的硝態(tài)氮會(huì)引起作物含量超標(biāo)，食用后亦危害人體健康，引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題。通道內(nèi)置該方法需要的在線加熱、在線蒸餾、在線紫外消解和在線萃取裝置等，由軟件控置化學(xué)反應(yīng)過程。各通道之間完全獨(dú)立，更換分析方法無需改變硬件。軟件工作站支持8個(gè)通道同時(shí)檢測。

蠕動(dòng)泵：10通道蠕動(dòng)泵，泵速可由程序設(shè)定，5-100轉(zhuǎn)/分鐘

自動(dòng)進(jìn)樣器：大容量極坐標(biāo)自動(dòng)進(jìn)樣器，大于160個(gè)樣品位，有防撞針裝置

雙光束檢測器：波長檢測范圍340nm——1050nm。高靈敏度藍(lán)光增強(qiáng)型光電檢測器、A/D轉(zhuǎn)換器，檢測動(dòng)態(tài)范圍不小于3個(gè)數(shù)量級。

稀釋器：可以自動(dòng)配制校正曲線樣品及在線稀釋超標(biāo)樣品，稀釋倍數(shù)1.5-10000倍。

試劑用量：根據(jù)方法不同，10ug—100ug不等

分析頻率：各方法不同，快120樣/小時(shí)

控溫范圍：室溫—180℃，超溫保護(hù)

工作環(huán)境：室內(nèi)使用，環(huán)境溫度10-35℃。相對濕度：25%—85%，無凝露。

流動(dòng)注射-調(diào)味品中鹽檢測解決方案

一、 前言隨著我國餐飲業(yè)的飛速發(fā)展，調(diào)味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展，且總體發(fā)展趨勢朝向化、方便化、多元化、復(fù)合化和營養(yǎng)化。調(diào)味品已經(jīng)從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個(gè)品種眾多的大家族，成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。其中鹽作為添加劑在調(diào)味品中起到了保鮮防腐的作用，一般蔬菜水果中都含有，在細(xì)菌作用下可還原為鹽，量大時(shí)可引起，且能產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞，從而危害人體健康。另有用工業(yè)鹽代替食用鹽，在生產(chǎn)調(diào)味品過程中添加進(jìn)去，使得鹽含量超標(biāo)，引起，對人體產(chǎn)生很大危害，所以檢測調(diào)味品中和鹽意義重大。再者，土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。目前GB 5009.33-2016中和鹽的檢測方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復(fù)雜，無法避免手工誤差，不僅實(shí)驗(yàn)時(shí)間長，而且對顯色時(shí)間要求嚴(yán)格，無法一次性做大量樣品。使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測，不僅提高了實(shí)驗(yàn)效率，而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，操作更加簡便安全。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康母?、快速、?zhǔn)確的測定調(diào)味品中和鹽含量。三、實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除肪后，在弱酸條件下，鹽與重氮化后，再與鹽酸萘偶合形成紫紅色染料，在540 nm波長下比色測得鹽含量；采用鎘柱將還原成鹽，測得鹽總量，由測得的鹽總量減去試樣中鹽含量，即得試樣中含量。四、樣品處理稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中，加適量 50 g/L飽和硼砂溶液，加入70℃左右的水，混勻，于沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中，加入適量亞鐵溶液，搖勻，再加入鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到50ml離心管中，離心后取中間無懸浮物溶液測試，如樣品有渾濁顆粒物，可通過針頭過濾器過濾，單次樣品量4mL。五、實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)使用吉天全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀iFIA7進(jìn)行調(diào)味品中和鹽含量的檢測。

流動(dòng)注射分析儀按照連續(xù)流動(dòng)的方法

流動(dòng)注射分析儀按照連續(xù)流動(dòng)的方法，通過蠕動(dòng)泵壓縮不同管徑的泵管，將反應(yīng)試劑和待測樣品按比例注入一個(gè)：密閉、連續(xù)的流動(dòng)載流中，在化學(xué)反應(yīng)單元中發(fā)生顯色反應(yīng)，在檢測器中測得其信號值，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定待測樣品的濃度?！　×鲃?dòng)注射分析儀優(yōu)異的性能：　　儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)較簡單、緊湊　　特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn)，致使流動(dòng)注射技術(shù)朝微型跨進(jìn)一大步。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蝕性能。如果出現(xiàn)QC錯(cuò)誤，流動(dòng)注射分析儀會(huì)停止工作并通知操作者，撤掉該QC結(jié)果并繼續(xù)工作。　　操作簡便、易于自動(dòng)連續(xù)分析　　流動(dòng)注射技術(shù)把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化，除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作，并由間歇式流 程過渡到連續(xù)自動(dòng)分析，避免了在操作中人為的差錯(cuò)。　　分析速度快、精密度高　　由于反應(yīng)不需要達(dá)到平衡后才測定，因而，分析頻率很高，一般為60～120個(gè)樣品/小時(shí)。測定廢水中S2－時(shí)，分析頻率高達(dá)720樣品/小時(shí)。注射分析過程的各種條件可以得到較嚴(yán)格的控制，因此提高了分析的精密度，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可達(dá)1%以內(nèi)。　　試劑試樣用量少，適用性較廣　　流動(dòng)注射分析試樣、試劑的用量，每次僅需數(shù)十微升至數(shù)百微升，不但節(jié)省了試劑，降低了費(fèi)用，對諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。FIA既可用于多種分析化學(xué)反應(yīng)，又可以采用多種檢測手段，還可以完成復(fù)雜的萃取分離、富集過程，因此擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍，可廣泛地應(yīng)用于臨床化學(xué)、化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領(lǐng)域中。