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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的組成
(一)、真空系統(tǒng):2級(jí)真空:機(jī)械泵和渦輪分子泵機(jī)械泵一般時(shí)前級(jí)真空,也就是在機(jī)械泵把真空降到一定水平后才啟動(dòng)渦輪分子泵,以保護(hù)分子泵。所以?xún)x器從大氣壓到真空合適的狀態(tài)一般要經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的。
(二)、進(jìn)樣系統(tǒng):從分離裝置來(lái)的組分(氣體或者液體)或者從直接進(jìn)樣桿進(jìn)液體或者固體樣品。
(三)、離子源離子源: 主要作用是使欲分析的 樣品實(shí)現(xiàn)離子化,尤其是中性物質(zhì)帶上電荷。樣品本身性質(zhì)的差異,決定了離子化的方式不能有的離子源,離子源的類(lèi)型也是多種多樣。
(四)、質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心部件,因此常以質(zhì)量分析器的類(lèi)型來(lái)命名一臺(tái)質(zhì)譜儀。
(五)、檢測(cè)器:是光電倍增器應(yīng)用較廣。
(六)、采集數(shù)據(jù)和控制儀器的工作站
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
近年來(lái),隨著食品中殘留檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀被廣泛使用,大多數(shù)使用者都能夠熟練操作儀器,但對(duì)于使用中應(yīng)特別注意的一些問(wèn)題、儀器的日常維護(hù)及如何進(jìn)行期間核查,國(guó)內(nèi)外尚缺乏文章進(jìn)行詳細(xì)系統(tǒng)的介紹。而分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,儀器狀態(tài)是一個(gè)非常重要的影響因素,正確的使用及維護(hù)保養(yǎng)不僅可以確保儀器的良好狀態(tài),還可以延長(zhǎng)儀器和易耗件的使用壽命。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)
1、開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)
開(kāi)機(jī)時(shí)先開(kāi)GC,后開(kāi)質(zhì)譜,設(shè)定合適的離子源溫度和傳輸線(xiàn)溫度,不要忘記打開(kāi)真空補(bǔ)償,否則真空難以達(dá)到50mTorr以下。關(guān)機(jī)前關(guān)閉傳輸線(xiàn)溫度,離子源溫度需降至175℃以下,等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降下來(lái)后,儀器會(huì)提示“OKtoturnoffpower”,此時(shí)方可關(guān)閉電源。
2、實(shí)驗(yàn)前需先確定
(1)離子源是否到達(dá)特定溫度,一般推薦使用250℃;(2)當(dāng)柱流速為1ml/min時(shí),前極壓力正常在30到50mTorr之間;(3)打開(kāi)燈絲看空氣/水的背景,確認(rèn)真空沒(méi)有泄漏。
進(jìn)樣操作時(shí)的注意事項(xiàng)
氣相用定容試劑一般分子量小,易揮發(fā),所以在整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程中,為充分保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,應(yīng)盡可能避免溶劑揮發(fā),確保被分析的樣品溶液濃度不變。一要保證室溫盡可能恒定,使標(biāo)準(zhǔn)品溶液系列和樣品溶液系列在同樣的條件下被分析測(cè)定;二是自動(dòng)進(jìn)樣時(shí),所用小瓶蓋墊一次性使用,用過(guò)的瓶蓋墊易造成定容試劑的揮發(fā)而使待測(cè)物濃度升高,且待測(cè)物濃度越高的樣品誤差也越大。