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原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測(cè)元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化,載氣流量太大就會(huì)形成氣流速度快,減弱原子濃度,導(dǎo)致原子化效率下降,然后影響靈敏度,但氣流小則會(huì)形成信號(hào)不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般選用推薦值。
2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽,避免氫化物被氧化,同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會(huì)形成屏蔽效果不好,影響信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會(huì)形成影響原子化效率,靈敏度下降。
原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí),應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測(cè)定要求,其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會(huì)普遍偏低。
處理方式有:打開主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢茫绻菧y(cè),可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管(毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好,否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導(dǎo)致泵管提早老化,過松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出,多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中,廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大,會(huì)照成儀器不穩(wěn)定,有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。(使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞,為了避免進(jìn)樣針損壞,在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針放在載流瓶內(nèi),然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。因此,原子熒光的產(chǎn)生既有原子的光吸收過程,又有原子的光發(fā)射過程,它是兩種過程綜合的結(jié)果。)另外,每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢?。每?個(gè)月將儀器的所有配件卸下,進(jìn)行徹底地清洗,烘干后再重新安裝使用。
原子熒光光譜分析常見問題
管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中,管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分,也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時(shí),由于硅膠老化、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因,經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低;信號(hào)圖形改變;積分時(shí)間增加。泵管老化、。壓緊泵管 或更換泵管。
b、沒有熒光信號(hào)或很低;圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞;連接件。清洗、疏通或更換管道;更換連接件。
c、圖 形有鋸齒狀,不穩(wěn)定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。
d、穩(wěn)定性差;靈敏度降低;“記憶效應(yīng)”嚴(yán)重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。