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原子熒光光譜儀的原理及特點(diǎn)
AFS是介于原子吸收光譜分析(AAS)和原子發(fā)射光譜分析(AES)之間的一種分析技術(shù)。原子熒光光譜儀使用的注意事項(xiàng)1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。AFS的基本原理是將含有一定濃度的待測元素通過原子化器進(jìn)行原子化后,原子蒸氣經(jīng)過特定頻率的激發(fā)光源輻射而被激發(fā)至高能態(tài),接著輻射去活化而以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光,再利用檢測器測定原子熒光的強(qiáng)度即可求得待測元素的含量。原子熒光光譜儀是一種簡便、優(yōu)良的痕量分析技術(shù),具有分析檢測靈敏度高、測定干擾沙、儀器設(shè)備簡單便宜、檢出限低、線性范圍寬(可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí))和能夠多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),檢測元素時(shí)試樣的進(jìn)樣量較少,僅需幾微升就能滿足測定要求。
原子熒光光譜儀使用的注意事項(xiàng)
1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測試結(jié)束后,一定要運(yùn)行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開壓塊,放松泵管。
5、更換元素?zé)?,一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素?zé)舻妙A(yù)熱必須是在進(jìn)行測量時(shí)點(diǎn)燈的情況下才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用,只打開主機(jī),元素?zé)綦m然也亮,氮起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。
原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí),應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測定要求,其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會(huì)普遍偏低。
處理方式有:打開主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢?,如果是測,可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管(毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好,否則會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導(dǎo)致泵管提早老化,過松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出,多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中,廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大,會(huì)照成儀器不穩(wěn)定,有可能會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。(使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞,為了避免進(jìn)樣針損壞,在測試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針放在載流瓶內(nèi),然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機(jī)測試前重新裝回進(jìn)樣針。)另外,每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢?。每?個(gè)月將儀器的所有配件卸下,進(jìn)行徹底地清洗,烘干后再重新安裝使用。原子熒光光譜分析常見問題空心陰極燈由于受到設(shè)計(jì)和制造工藝的限制,目前生產(chǎn)的高強(qiáng)度空心陰極燈在穩(wěn)定性和使用壽命方面還存在一些問題,尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。