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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種質(zhì)譜儀,應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、物理學(xué),氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái),離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,而吸附力強(qiáng)的組分不容易被解吸下來(lái),因此后離開(kāi)色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)
1、開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)
開(kāi)機(jī)時(shí)先開(kāi)GC,后開(kāi)質(zhì)譜,設(shè)定合適的離子源溫度和傳輸線溫度,不要忘記打開(kāi)真空補(bǔ)償,否則真空難以達(dá)到50mTorr以下。關(guān)機(jī)前關(guān)閉傳輸線溫度,離子源溫度需降至175℃以下,等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降下來(lái)后,儀器會(huì)提示“OKtoturnoffpower”,此時(shí)方可關(guān)閉電源。
2、實(shí)驗(yàn)前需先確定
(1)離子源是否到達(dá)特定溫度,一般推薦使用250℃;(2)當(dāng)柱流速為1ml/min時(shí),前極壓力正常在30到50mTorr之間;(3)打開(kāi)燈絲看空氣/水的背景,確認(rèn)真空沒(méi)有泄漏。
進(jìn)樣操作時(shí)的注意事項(xiàng)
氣相用定容試劑一般分子量小,易揮發(fā),所以在整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程中,為充分保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,應(yīng)盡可能避免溶劑揮發(fā),確保被分析的樣品溶液濃度不變。一要保證室溫盡可能恒定,使標(biāo)準(zhǔn)品溶液系列和樣品溶液系列在同樣的條件下被分析測(cè)定;二是自動(dòng)進(jìn)樣時(shí),所用小瓶蓋墊一次性使用,用過(guò)的瓶蓋墊易造成定容試劑的揮發(fā)而使待測(cè)物濃度升高,且待測(cè)物濃度越高的樣品誤差也越大。