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原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)
(1)空心陰極燈的維護(hù) 不要用硬物撞擊空心陰極燈,換燈時(shí),要穿戴紗手套;熱的燈管要防止被溶液濺射;一旦石英窗口被污染,要用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。
(2)供氣管道的維護(hù)與檢漏 供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現(xiàn)管道老化發(fā)硬變黑,要及時(shí)更新;如果有漏氣現(xiàn)象應(yīng)采取堵漏措施。
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影響原子熒光空白的因素
負(fù)高壓對(duì)空白值的影響負(fù)高壓對(duì)原子熒光空白值的影響十分明顯,特別是在空白值很高的情況下,負(fù)高壓能起到很好的調(diào)節(jié)作用,使所測(cè)量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測(cè)儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。在儀器條件的選擇中,增大負(fù)高壓,所測(cè)的信號(hào)強(qiáng)度也隨之增大,但過高的負(fù)高壓會(huì)產(chǎn)生較大噪聲。負(fù)高壓過高過時(shí)信號(hào)很不穩(wěn)定,過低的話靈敏度不夠,使所測(cè)數(shù)據(jù)不確定度增大。實(shí)驗(yàn)表明,負(fù)高壓為260~320V時(shí),信號(hào)強(qiáng)度值重現(xiàn)性好。
原子熒光光譜儀的行業(yè)現(xiàn)狀
原子熒光光譜儀(AFS)作為我國少數(shù)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、技術(shù)水平超過進(jìn)口的分析儀器,檢測(cè)Pb、Hg、Cr、Cd、As、Zn、Se等元素時(shí),方法簡(jiǎn)便、靈敏度高。細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴方法原理試劑進(jìn)入原子熒光儀,在酸性條件的(或)還原作用下,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸氣),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。國內(nèi)幾家生產(chǎn)廠家技術(shù)已經(jīng)完善,產(chǎn)品性能趨向穩(wěn)定。在使用行業(yè)上,需求原子熒光的行業(yè)在逐年增加,已經(jīng)涵蓋了幾十個(gè)國家部門和單位,及部分食品相關(guān)、飼料相關(guān)、皮革相關(guān)、化妝品相關(guān)的企業(yè),廣度不斷拓寬。在使用的地域上,在從省向市縣延伸,深度也不斷增加。在國際市場(chǎng),雖然美國還沒有將原子熒光列進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),不過東南亞很多國家及俄羅斯,已將原子熒光檢測(cè)重金屬列入標(biāo)準(zhǔn)中。近兩年全國原子熒光的容量增速迅猛,以上千臺(tái)/年的基礎(chǔ)上,逐年遞增。
原子熒光光譜儀在食品中鉛的測(cè)定的重要意義分析
鉛是重金屬污染性較大的一種,一但進(jìn)入人體很難排除。直接傷害人的腦細(xì)胞,特別是胎兒的神經(jīng)板,可造成大腦溝回淺,智力低下;對(duì)老年人造成、腦等 。
大多數(shù)普通消費(fèi)者的食品安全觀念僅僅局限在、獸藥殘留和食品上,對(duì)重金屬污染影響食品安全的問題知之甚少。氙弧燈能適于此條件,因此,它是目前在熒光分光光度計(jì)中廣泛使用的光源。鉛是對(duì)人體毒性zui強(qiáng)的重金屬之一。由于人類的各種活動(dòng),特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展,鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移,再加上食物鏈的累積作用,人類對(duì)鉛的吸收急劇增加,吸收值已接近或超出人體的容許濃度。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會(huì)問題,因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。鉛是一種有害元素。鉛元素生物半衰期一般較長(zhǎng),鉛廣泛存在于自然界,自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體,食物鏈?zhǔn)侨梭w鉛的主要來源。為了保障人體健康,對(duì)事物中的鉛進(jìn)行測(cè)定極為重要。
食品中鉛測(cè)定的方法很多,如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等,其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過低,石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高,但是該儀器價(jià)格相對(duì)高些。
建議使用氫化物原子熒光光譜法,該方法操作簡(jiǎn)便快捷、靈敏度高、干擾少、節(jié)省試劑,而且使用國產(chǎn)儀器,易推廣應(yīng)用。