【廣告】
ICP光譜儀進(jìn)樣管插到水里有氣泡
ICP光譜儀進(jìn)樣管插到水里有氣泡,更換進(jìn)樣管位置后,水進(jìn)樣緩慢且停留在蠕動泵點(diǎn),請問該如何解決?
泵管的調(diào)節(jié):首先逆時(shí)針旋松壓桿旋鈕,接著開慢泵,右手順時(shí)針慢慢調(diào)緊旋鈕,左手同時(shí)拿著泵管進(jìn)樣端在純水(或空白)面上下抽動,使溶液和空氣分段進(jìn)入泵管.
當(dāng)看到溶液段將吸不吸時(shí),先停止旋動旋鈕,接著在它上面做個刻度記號,后再擰多一圈半,這樣就調(diào)好了。下次拆裝的時(shí)候就好辨認(rèn)了。
ICP光譜儀的校正
光學(xué)系統(tǒng)校正
在PROFILE儀器中,操作軟件自動控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時(shí)完全校正光學(xué)系統(tǒng)。如果實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度變化較大,不能保證工作條件,可能造成測量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。
光學(xué)系統(tǒng)校正使用燈,選擇Hg8線(波長253.652nm),儀器內(nèi)部裝有燈,只要按照操作規(guī)程操作即可。
等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后,點(diǎn)燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過程中,值得注意的是:確保選中Mn 257.610波長、Mn溶液能夠正常進(jìn)入并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒有滿足,可能造成校正失敗。
ICP發(fā)射光譜常見問題
1、影響等離子體溫度的因素有: 載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降; 載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加; 頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而,近似線性關(guān)系,在其他條件相同時(shí),增加頻率,放電溫度降低; 第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。即使相對復(fù)雜的問題,廠家維修人員也能在現(xiàn)場時(shí)做好充足的準(zhǔn)備工作,使故障問題可以盡快解決。
2、電離干擾的消除和抑制 原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號。ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大,影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器,它還需要有相對穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個范圍,需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不穩(wěn)定。ICP光譜儀適用于分析、有色金屬、合金材料、電子產(chǎn)品、衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、土壤、石油、化工、商檢、環(huán)保等部門和釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等,從超微量到常量的定性或定量分析,那ICP光譜儀在實(shí)驗(yàn)中對安裝的要求有哪些呢。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對測定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。