ICP光譜儀故障簡單排除方法

在ICP光譜分析中，ICP光譜儀出現(xiàn)各種各樣的故障問題是難免的，故障的產(chǎn)生將給測試工作帶來許多的不利因素，如果操作者掌握一些儀器故障的簡單排除方法，會給日常測試工作帶來很大便利。

如果遇到復雜的儀器故障問題，操作者如果能準確而詳盡地描述故障現(xiàn)象，也會給維修人員給予極大的幫助，使廠家維修人員可以不再現(xiàn)場的情況下對儀器的故障正確判斷，有的故障可以通過電話指導幫助操縱人員排除;即使相對復雜的問題，廠家維修人員也能在現(xiàn)場時做好充足的準備工作，使故障問題可以盡快解決。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風，到時候儀器來了有可能位置高度均不合適，哪樣就得重新安裝通風。

目前各個廠家各個型號的ICP光譜儀計算機系統(tǒng)都有它自己的診斷程序，在診斷程序的幫助下會給操作者提供正確的檢查方法，方便操作者查找儀器的故障，所以在儀器出現(xiàn)故障時，操作者首先要確認儀器的計算機系統(tǒng)是否正常工作，根據(jù)計算機系統(tǒng)的提示尋找故障部位。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難，而對aes來說是毫無困難之舉。

另外操作者還可以通過聽、看和摸等方式來確定儀器故障。

ICP光譜儀的故障與其使用環(huán)境、儀器的性能、操作人員的業(yè)務(wù)能力及日常維護水平密切相關(guān)。其故障可分為性能故障和使用故障兩大類。

性能故障時由于儀器本身設(shè)計或安裝或某些元器件不符合要求而引起;使用故障時儀器的使用環(huán)境不符合儀器的要求，或是由于操作者未按照規(guī)定要求使用和維護儀器不當而引起的。同一個故障既可能有性能故障引起，也能由使用故障而引起，因此要根據(jù)儀器故障現(xiàn)象來一一識別。對于比較干燥的地區(qū)，可以根據(jù)室內(nèi)濕度波動酌情處理，如果常年大部分時間濕度都保持在(55±10)%RH波動，可不配置除濕機。

ICP光譜儀高溫灰化法是什么？

ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料，其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。如果聽到管路泄氣的聲音，必須檢測塑膠管子和各個接口，檢查漏點的方法是：用洗滌劑水滴加載塑膠管和各個接頭上，看是否產(chǎn)生大氣泡來確定漏點。

高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學分析前處理方法，它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機基體是行之有效的，該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發(fā)物質(zhì)，準確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應，直到所有有機物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物，留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。5、電磁干擾小，抗電磁場干擾，RF信號衰減大于103，實驗室遠離中頻爐，變壓器等高頻發(fā)生裝置。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。

該技術(shù)主要優(yōu)點是：可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物完全游離于有機物外并無試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡單，適用于試料中金屬氧化物的測定。

ICP光譜儀的校正方法

波長校正

波長校正是為使實際波長同檢測器檢出波長相一致。大致可分為兩分部：首先通調(diào)整儀器來對光譜儀進行校正，然后是通過漂移補償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導致譜線產(chǎn)生位移。ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)主要有凈化裝置和氣體流量控制裝置，有的還有制冷裝置。光譜校正是儀器實際測得的波長與理論波長之間出現(xiàn)的偏差別進行的校正，一般是通過測試一系列元素的波長來進行校正，校正后所得數(shù)據(jù)即為對光譜彼進行校正的校正數(shù)據(jù)。

漂移補嘗是因為光普儀光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系，這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級光譜線隨波長、溫度變化產(chǎn)生的位移。0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標溶液10次，計算10次測量值的相對標準偏差(RSD)即為重復性。漂移補償是一種常規(guī)監(jiān)視過程，其原理是在進樣間歇期間，監(jiān)測多條氫線波長，將實際值與理論值相比較，并對誤差進行補償。

ICP光譜儀主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬，共 72 種。廣泛地應用于質(zhì)量控制的元素分析，超微量元素 的檢測，尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測。聚焦元件:聚焦色散后的光束，使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像，其中每一像點對應于一特定波長。還可以對常量元素進行檢測，例如組分 的測量中，主要成分的元素測定。

ICP光譜儀的使用和維護

儀器一定要有良好的使用環(huán)境

等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環(huán)境下運行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。根據(jù)光學儀器的特點，ICP光譜儀對環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大，光學元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移，造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在70～75攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大，光學元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng)，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點燃，重則高壓電源及高壓電路放毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等，以至損壞高頻發(fā)生器。在PRODIGY儀器中，由于儀器本身有恒溫系統(tǒng)，操作人員只要控制儀器達到恒溫條件，即可正常進行分析測量，無須頻繁校正光學系統(tǒng)。一般室內(nèi)濕度應小于百分之70，控制在百分之45～60之間，應有空氣凈化裝置。過去由于基建施工，我們的環(huán)境條件很差，甚至儀器室多次被水淹，受潮及室溫變化過大，儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了，儀器運行就正常多了。