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空心陰極燈不亮或特別亮問(wèn)題
首先,因?yàn)楣怆姽艿撵`敏度是隨著溫度的改變而改變的,當(dāng)溫度升高時(shí),光電管的靈敏度將降低,所以要注意溫度影響,避免溫度過(guò)高。其次,因?yàn)楣怆姽艿钠7ΜF(xiàn)象,光電管在較小光通量照射下,有較大靈敏度,當(dāng)有較大光通量照射下,或是長(zhǎng)時(shí)間曝光,光電管的靈敏度將顯著下降,所以要注意避免強(qiáng)光或長(zhǎng)時(shí)間的曝光。
產(chǎn)生原因
1、空心陰極燈燈座位置插錯(cuò)
2、空心陰極燈壞l
3、空心陰極燈插座接觸不良l
4、空心陰極燈電源板壞l
解決方法
1、將空心陰極燈插入正確的位置
2、更換新的空心陰極燈
3、更換規(guī)格相同的空心陰極燈插座
4、更換空心陰極燈電源板
無(wú)能量或能量低
1、儀器波長(zhǎng)指示未在實(shí)際波長(zhǎng)位置
2、空心陰極燈位置偏差l
3、燃燒頭部分擋光l
4、無(wú)負(fù)高壓l
5、前置放大板壞l
6、光路變動(dòng)l
1、調(diào)整儀器波長(zhǎng)可用銅燈的324.7nm和427.4nm的二個(gè)特征靈敏譜線來(lái)調(diào)整
2、調(diào)整空心陰極燈的燈架位置
3、調(diào)整燃燒頭的位置使其光斑到燃燒頭的距離為5~10mm
4、用萬(wàn)用表檢查有無(wú)負(fù)高壓,必要時(shí)更換負(fù)高壓
5、更換前置放大板
6、調(diào)整光路系統(tǒng)
空心陰極燈的質(zhì)量檢查
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個(gè)重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達(dá)到下列要求即認(rèn)為燈的質(zhì)量合格。
光強(qiáng):在其較大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對(duì)共振線進(jìn)行光譜掃描,透光率達(dá)到100%,或配用記錄儀器(10mv)達(dá)到滿度。程序控制儀器將會(huì)自動(dòng)顯示。
背景:共振線兩側(cè)的背景強(qiáng)度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤10min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。
(2)定期檢查,點(diǎn)燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時(shí)變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時(shí)變淡,不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時(shí),將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測(cè)定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測(cè)定靈敏線,通常測(cè)定某一元素測(cè)定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
空心陰極燈異?,F(xiàn)象及處理方法
異常現(xiàn)象:陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電,無(wú)測(cè)定線發(fā)射。從而恢復(fù)正常放電前不能使用。
原因:陰極表面有氧化物或有雜質(zhì)氣體。
解決辦法:在30-50mA下反向放電,或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2-10千歐。
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