電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中的37種元素

立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法，根據(jù)化妝品不同基質(zhì)，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內(nèi)標及碰撞反應池技術校正機體效應，外標法

定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%， 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結果表明，該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好，適用于化妝品中37種元素的同時測定。

鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時檢測的優(yōu)勢，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結果準確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質(zhì)譜干擾

可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過清洗霧化室，進樣錐及進樣管路消除；基體干擾 是指復雜的基體引起的ICP平衡的轉變，對待側元素的質(zhì)譜信號產(chǎn)生抑制或增應，可采用加入內(nèi)標元素校正

和采用碰撞/反應池技術消除。針對化妝品的不同劑型，應用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對8類化妝品中37種元素的測定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術支持。

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增

加了反應強度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可

對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定，配對t檢驗法分析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

同位素及內(nèi)標元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時的基體效應明顯，被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應，使用內(nèi)標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應。 內(nèi)標元素應選擇和目標元素性質(zhì)相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標元素。在內(nèi)標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結果更準確。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求，實驗結果表明：方法具有簡便、準確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。