塊狀樣品的制備

塊狀樣品的制備 對于塊狀導電樣品，基本上不需要進行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導電膠帶把樣品黏結在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應先將試樣用或酒精等進行清洗，必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導電樣品或導電性較差的樣品，要先進行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質量下降，因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導電層的處理，在材料表面形成一層導電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質量，并可防止樣品的熱損傷。

粉末樣品的制備

對于導電的粉末樣品，應先將導電膠帶黏結在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對不導電或導電性能差的，要再鍍上一層導電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測試速度，一個樣品座上可以同時制備多個樣品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末時，應注意不要樣品之間相互污染。

對于粉末樣品的制備應注意以下幾點:

A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。

B、特細且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細管滴加到樣品臺上的導電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上)，晾干或強光下烘干即開。

C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品導電膜的制備技術

理想膜層的特點

良好的導熱和導電性能。

在3-4nm分辨率尺度內不顯示其幾何形貌特點，避免引入不必要的人為圖像。

不管樣品的表面形貌如何，覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。

膜層對樣品明顯的化學成分產(chǎn)生干擾，也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強度。

這層膜主要增加樣品表面的導電性能和導熱性能，導電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。

導電膜制備技術

在樣品表面形成薄膜有多種方法，對于掃描電鏡和X射線顯微分析，只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜實用。

蒸發(fā)鍍膜：許多金屬和無機絕緣體在真空中被某種方法加熱，當溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達到1.3Pa以上時，就會迅速蒸發(fā)為單原子。

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品處理的要求 1、樣品表面須導電。 在大多數(shù)情況下，初級電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和，因此多余的電子須導入地下，即樣品表面電位須保持在0電位。如果樣品表面不導電，或者樣品接地線斷裂，那么樣品表面靜電荷存在，使得表面負電勢不斷增加，出現(xiàn)充電效應，使圖像畸變，入射電子束減速，此時樣品如同一個電子平面鏡。 2、在某些情況下，樣品制備變成重要的考慮因素。 若要檢測觀察弱反差機理，就須消除強反差機理（例如，形貌反差），否則很難檢測到弱的反差。當希望EBSD背散射電子衍射反差，I和II型磁反差或其他弱反差機理時，磁性材料的磁疇特性須消除樣品的形貌。采用化學拋光，電解拋光等，產(chǎn)生一個幾乎消除形貌的鏡面。