抗纈沙坦精制級(jí)過(guò)濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應(yīng)

  將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應(yīng)液與無(wú)機(jī)堿水溶液I混合，攪拌反應(yīng)；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

   反應(yīng)結(jié)束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1，過(guò)濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

  將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時(shí)，過(guò)濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品；

(5) 纈沙坦的二次精制

   將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過(guò)濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品，即精制的纈沙坦。

   通過(guò)HPLC法對(duì)精制的纈沙坦中雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，有關(guān)雜質(zhì)未檢出，纈沙坦雜質(zhì)K未檢出，手性異構(gòu)體未檢出。

過(guò)濾洗滌干燥機(jī)(業(yè)內(nèi)俗稱(chēng)“三合一”)能實(shí)現(xiàn)物料的過(guò)濾、洗滌、干燥、滅菌、卸料等連續(xù)工藝過(guò)程，其操作方式屬于分批式操作(間歇操作)，廣泛應(yīng)用于制藥、食品、、化工等領(lǐng)域，可以避免物料在轉(zhuǎn)移過(guò)程中可能引起的物料損失、污染及環(huán)境污染?，F(xiàn)有三合一的結(jié)構(gòu)是平板式，但是在長(zhǎng)期生產(chǎn)使用中發(fā)現(xiàn)一些缺陷，例如：圓形平底過(guò)濾面積小；側(cè)面出料，導(dǎo)致出料不徹底；干燥效果不理想，干燥過(guò)程中的物料翻動(dòng)小，換熱效率低，干燥效果受限制等。

將需要進(jìn)行反應(yīng)的物料(固液、液液或氣液)從設(shè)備頂部加料口加入，啟動(dòng)電機(jī)及減速機(jī)，使空心軸和空心螺帶按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)(從頂部往下看)，這時(shí)獨(dú)特的攪拌結(jié)構(gòu)可使物料在機(jī)內(nèi)充分?jǐn)嚢璨⒊浞址磻?yīng)。在反應(yīng)過(guò)程中如要對(duì)物料進(jìn)行加熱或冷卻，可在筒體和錐體夾套中以及空心軸和空心螺帶中通入熱媒或冷媒。熱媒或冷媒不斷循環(huán)，即可完成對(duì)物料加熱或冷卻，滿(mǎn)足反應(yīng)所需的工藝條件。

無(wú)錫雙瑞機(jī)械研發(fā)的“三合一”〈過(guò)濾、洗滌、干燥）多功能設(shè)備集晶體的固液分離、洗滌過(guò)濾和低溫真空干燥于一體，在一個(gè)密封的容器內(nèi)完成上述工藝操作，從而有效地防止人為污染，保證藥品內(nèi)在質(zhì)量，其工藝流程為：結(jié)晶罐結(jié)晶→三合一多功能過(guò)濾器（過(guò)濾一洗滌一干燥）一自動(dòng)排料。這種新的操作具有過(guò)程簡(jiǎn)便、密封操作、物料轉(zhuǎn)換方便、生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)。從結(jié)晶固液懸浮液進(jìn)料到原料干燥后自動(dòng)排出的整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程均在一個(gè)容器內(nèi)完成，使生產(chǎn)設(shè)備的總數(shù)減少，既降低了投資費(fèi)用，又縮小廠房的面積。由于“三合一”設(shè)備具備了上述優(yōu)點(diǎn)，已逐漸為生產(chǎn)廠所采用