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氣相色譜儀日常維護(hù)
為保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時(shí)性,需要對氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù) 。
氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。
管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。
氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。
檢測器的維護(hù):檢測器的收集器、檢測器接收塔、火焰噴嘴、檢測器基部、色譜柱螺帽等處,清洗,一般超聲2小時(shí),至清洗干凈,清洗后用電吹風(fēng)吹干備用。
柱溫箱的維護(hù):柱溫箱的外殼、容積區(qū)間,可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。
維護(hù)周期:氣相色譜儀維護(hù)周期一般定為3個(gè)月。實(shí)際工作中可根據(jù)儀器工作量和運(yùn)轉(zhuǎn)情況適當(dāng)延長或縮短維護(hù)周期。
氣相色譜儀基本工作原理
在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。
使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。
氣相色譜儀
根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。(1)濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器。(2)質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化,即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。5. 溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝。控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。6. 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號,進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。
氣相色譜儀為多功能實(shí)驗(yàn)室分析儀器,可配備5種檢測器,有單氣路、雙氣路、三氣路氣路系統(tǒng)、五階程序升溫、智能控制系統(tǒng)、多功能樣品進(jìn)樣結(jié)構(gòu)、填充柱或毛細(xì)管、大屏幕LCD漢字多信息頁面顯示、故障自診斷。儀器采用大屏幕點(diǎn)陣液晶漢字顯示,實(shí)現(xiàn)人機(jī)對話顯示界面,恒溫控制下各加熱室的溫度設(shè)定值,實(shí)時(shí)溫度值及探測器的測量范圍、橋流、極性、衰減等主要參數(shù)同步顯示。實(shí)時(shí)溫度顯示精度達(dá)到0.1℃,并同步顯示程序升溫每一步的參數(shù)設(shè)定值和實(shí)時(shí)值。顯示了大量的信息,特別是漢字直觀顯示,操作方便。