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一、為什么要進(jìn)行水中油檢測
煉化行業(yè)換熱器繁多,占整個(gè)煉廠投資的40%左右,油品換熱對整個(gè)工藝流程有著不可或缺的地位,油品泄露到循環(huán)水中,會在管道中形成油泥,阻礙和減少換熱效率,并且會形成微生物腐蝕管道。而換熱器泄露,排查工作繁重。所以對換熱器中水質(zhì)中油品的泄露檢測越來越有必要。
二.水中油檢測的方法
目前市場上水中油檢測方法較多,可分為三類:化學(xué)方法、光學(xué)方法、電學(xué)方法。我們主要討論在線光學(xué)發(fā):有紫外熒光法和近紅外散射法等。其中紫外熒光法目前使用數(shù)量多,客戶認(rèn)可 大的。
熒光光度法、色譜法、超聲法、濁度法、光散射法,經(jīng)過多年的應(yīng)用,其存在的局限性如體積龐大、結(jié)構(gòu)操作復(fù)雜、靈敏度低、選擇性差、分析速度慢、分析時(shí)間長、或?yàn)閷?shí)驗(yàn)室專用、或需要添加吸附劑等都限制了他們的應(yīng)用領(lǐng)域。 紫外吸收水體總含油量分析儀,以期滿足水中油檢測更廣泛的現(xiàn)場應(yīng)用需求。紫外吸收水體總含油量分析儀設(shè)計(jì)理念依據(jù)“國準(zhǔn)方法GB/T 16488-1996,國家環(huán)??偩謽?biāo)準(zhǔn)(HJ/T 92—2002)《水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》石油類、動(dòng)植物油監(jiān)測方法的自動(dòng)在線監(jiān)測法為(紅外法、熒光法)”,
溶劑去除時(shí),使得輕質(zhì)油有明顯損失。由于石you醚對油有選擇地溶解,因此,石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。
儀器
1.分析天平。
2.恒溫箱。
3.恒溫水浴鍋。
4.1000mL分液漏斗。
5.干燥器。
6.直徑11cm中速定性濾紙。
試劑
1.石you醚:將shi油醚(沸程30—60℃)重蒸餾后使用。100mL石you醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg。
2.無水liu
酸鈉:在300℃馬福爐中烘1h,冷卻后裝瓶備用。
3.1 1硫酸。
4.氯化鈉。
測定步驟
1.在采集瓶上作一容量記號后(以便以后測量水樣體積),將所收集的大約1L已經(jīng)酸化(pH<2)水樣,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%。用25mL石you醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi),石you醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用shi油醚重復(fù)萃取水樣兩次,每次用量25mL,合并三次萃取液于錐形瓶中。
2.向石you醚萃取液中加入適量無水liu酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止),加蓋后,放置0.5h以上,以便脫水。
3.用預(yù)先以石you醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中,用少量石you醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙,洗滌液并入燒杯中。
4.將燒杯置于65±5℃水浴上,蒸出shi油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h,然后放入干燥器中冷卻30min,稱量。
計(jì)算