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做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動/手動進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng),均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動相比較方便。
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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗(yàn)條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕,缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應(yīng)對填充柱進(jìn)行清洗處理,并進(jìn)行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理,則可明顯降低對柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。
固相萃取柱:固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù),它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上,結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識,利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。
固相萃取柱提取工藝:
在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上,使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似,主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì),以及它們對分析物的干擾,也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常對樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理,在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。
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1、固相萃取裝置采用什么上樣方式是合適的?
市場上的萃取方法主要有正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種,但由于不能有效控制流速,導(dǎo)致回收率不穩(wěn)定,儀器重復(fù)性差,主流廠家一般采用正壓上樣的方式,聚同全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣,因此主流廠家一般采用正壓法。
2、自動固相萃取樣品的處理速度有哪些要求?
一個試樣的固相萃取周期一般是20分鐘左右,一般廠家的固相萃取儀器是一樣的。因此,儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度也就越快。聚同全自動固相萃取采用6通道 3模式靈活萃取,提高了樣品處理速度。
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