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發(fā)布時(shí)間:2021-08-14 23:17  






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關(guān)于檢測(cè)池,有時(shí)候還會(huì)遇到一個(gè)小問(wèn)題,就是檢測(cè)池里的氣泡,氣泡是哪兒來(lái)的,可能是流動(dòng)相中溶解的氣體,也可能是儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用檢測(cè)池干了導(dǎo)致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線(xiàn)噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個(gè)時(shí)候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測(cè)池里的氣泡造成的了,對(duì)付這個(gè)氣泡,沒(méi)有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過(guò)倒是有個(gè)小辦法可以防止,就是在檢測(cè)器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬(wàn)不要太長(zhǎng),有大概3~5厘米的長(zhǎng)度就夠了。

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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分離對(duì)象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來(lái)傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測(cè)器氣體——某些探測(cè)器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過(guò)程。這個(gè)工藝對(duì)樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測(cè)器:識(shí)別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖,進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。



長(zhǎng)壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長(zhǎng),減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時(shí)間長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;減少進(jìn)樣口粘貼;溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來(lái)看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會(huì)產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長(zhǎng)墊子配長(zhǎng)帽子。

例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時(shí)更換襯管?在選擇襯管時(shí)要考慮哪些因素?進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對(duì)比以前做過(guò)的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時(shí)要考慮的因素:進(jìn)樣口類(lèi)型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來(lái)活的?進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒(méi)有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時(shí),應(yīng)推薦去活化襯管。



先要認(rèn)識(shí)到,一般國(guó)產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過(guò)濾處理,直接使用是沒(méi)有問(wèn)題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問(wèn)題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報(bào)廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動(dòng)相,流動(dòng)相是引起液相色譜各種問(wèn)題的主要來(lái)源。液相色譜儀常見(jiàn)的故障有堵塞和漏漏。以下對(duì)這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。(注:流動(dòng)相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動(dòng)相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動(dòng)相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來(lái)源。長(zhǎng)時(shí)間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問(wèn)題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購(gòu)買(mǎi)實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。(2)成箱購(gòu)買(mǎi)市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿(mǎn)足液相色譜的要求。有一個(gè)細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書(shū)籍中,凡談到配制流動(dòng)相到都要進(jìn)行過(guò)濾的步驟。



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