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影響原子熒光空白的因素
酸的影響作為原子熒光的載流和標(biāo)準(zhǔn)試劑的基體,酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和。由于在原子化過程中需要把反應(yīng)以后過多的酸,驅(qū)除出去,而比之鹽酸更加難以的去除,因此我們習(xí)慣上使用鹽酸來作為原子熒光使用的酸。但是現(xiàn)行市場上所能購買到的鹽酸,其穩(wěn)定性變化很大,同一種酸不同的批號相差也非常的大。而酸對原子熒光的影響主要體現(xiàn)在空白值上面,質(zhì)量差一點的酸,對空白的影響要大得多。首先要檢查點火爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點不燃火焰,就需要檢查燃?xì)饣蚩刂崎y,檢查爐絲與爐芯的位置是否合適,排除這些故障后儀器可正常點火。
載氣的影響相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號強(qiáng)度呈矛盾的變化,也就是當(dāng)氣流速較低時,測定的靈敏較高.但結(jié)果的變動性加大,實際測定取氣流速200ml/min,此時測定的靈敏度較高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(2.5%)可以接受。主要部件及功能單色器單色器的作用是把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光,并能準(zhǔn)確方便地“取出”所需要的某一波長的光,它是光譜儀的心臟部分。 綜合以上的因素,我們可以知道在原子熒光測定的過程中,選擇好酸很重要,它是原子熒光分析的基礎(chǔ),調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾苁箖x器的測量性能達(dá)到,同時要保證一定量的還原劑流量,使樣品能夠被充分的反應(yīng),這樣原子熒光的空白值才能合乎實驗的要求,才能為所測樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。
原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化,載氣流量太大就會形成氣流速度快,減弱原子濃度,導(dǎo)致原子化效率下降,然后影響靈敏度,但氣流小則會形成信號不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般選用推薦值。
2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽,避免氫化物被氧化,同時減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會形成屏蔽效果不好,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會形成影響原子化效率,靈敏度下降。
主要部件及功能
單色器單色器的作用是把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光,并能準(zhǔn)確方便地“取出”所需要的某一波長的光,它是光譜儀的心臟部分。鉛元素生物半衰期一般較長,鉛廣泛存在于自然界,自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體,食物鏈?zhǔn)侨梭w鉛的主要來源。單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統(tǒng)組成,其中色散元件是關(guān)鍵部件。色散元件是棱鏡和反射光柵或兩者的組合,它能將連續(xù)光譜色散成為單色光。
(1)棱鏡單色器
棱鏡單色器是利用不同波長的光在棱鏡內(nèi)折射率不同將復(fù)合光色散為單色光的。棱鏡色散作用的大小與棱鏡制作材料及幾何形狀有關(guān)。常用的棱鏡用玻璃或石英制成??梢姺止夤舛扔嬁梢圆捎貌?,它適用于紫外、可見整個光譜區(qū)。
(2)光柵單色器
光柵作為色散元件具有不少獨特的優(yōu)點。3、進(jìn)樣針的更換將毛細(xì)管從舊的進(jìn)樣針上拔下,再從自動進(jìn)樣臂上取下進(jìn)樣針,并將新的進(jìn)樣針放到進(jìn)樣臂上,調(diào)整高低,使進(jìn)樣針能夠吸到樣品管中的樣品,后連回毛細(xì)管。光柵可定義為一系列等寬、等距離的平行狹縫。光柵的色散原理是以光的衍射現(xiàn)象和干涉現(xiàn)象為基礎(chǔ)的。常用的光柵單色器為反射光柵單色器,它又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種,其中的是平面反射光柵。光柵單色器的分辨率比棱鏡單色器分辨率高(可達(dá)±0.2nm),而且它可用的波長范圍也比棱鏡單色器寬,且入射光80%的能量在一級光譜中。近年來,光柵的刻制技術(shù)也在不斷地改進(jìn),其質(zhì)量也在不斷的提高,因而其應(yīng)用日益廣泛。
(3)狹縫
狹縫是單色器的重要組成部分,直接影響到分辨率。狹縫寬度越小,單色性越好,但光強(qiáng)度也隨之減少。