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原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是測量樣品中基態(tài)原子受激發(fā)后產(chǎn)生的原子熒光,故用于測定樣品中的原子含量。在檢定過程中,經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低,更換高純度氣后可解決此問題。原子發(fā)射光或吸收光是因為原子核外電子在不同能量狀態(tài)運動,躍遷時釋放或吸收能量(或波長),對應(yīng)的波長范圍在可見和紫外光波段(約在190nm~850nm),研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。
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影響原子熒光空白的因素
測定介質(zhì)的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗,結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。(2)光電倍增管檢測器的維護光電倍增管怕強光照射,強光照射會使其發(fā)生疲勞效應(yīng),使其性能變差。在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩(wěn)定。
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原子熒光光譜儀的介紹
根據(jù)熒光譜線的波長可以進行定性分析。在一定實驗條件下,熒光強度與被測元素的濃度成正比。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會問題,因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價值和現(xiàn)實意義。據(jù)此可以進行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光??捎眠B續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號,并轉(zhuǎn)換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。 原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優(yōu)點。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。