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影響原子熒光空白的因素
測定介質(zhì)的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。近兩年全國原子熒光的容量增速迅猛,以上千臺(tái)/年的基礎(chǔ)上,逐年遞增。在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。
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載氣的影響相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號(hào)強(qiáng)度呈矛盾的變化,也就是當(dāng)氣流速較低時(shí),測定的靈敏較高.但結(jié)果的變動(dòng)性加大,實(shí)際測定取氣流速200ml/min,此時(shí)測定的靈敏度較高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(2.5%)可以接受。原子熒光光譜儀的注意事項(xiàng)1、從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。 綜合以上的因素,我們可以知道在原子熒光測定的過程中,選擇好酸很重要,它是原子熒光分析的基礎(chǔ),調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾?,它能使儀器的測量性能達(dá)到,同時(shí)要保證一定量的還原劑流量,使樣品能夠被充分的反應(yīng),這樣原子熒光的空白值才能合乎實(shí)驗(yàn)的要求,才能為所測樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。
原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1、原子化器高度的挑選爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的間隔,也便是光軸與原子化頂部的間隔,其高度與氣流量的挑選有關(guān),一般在8mm左右,首要意圖是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率好穩(wěn)定的區(qū)域,假如氣流量挑選較大,則原子化器應(yīng)適當(dāng)下降,一般選用推薦值即可,做Hg時(shí),一般調(diào)整在10mm左右。原子化器原子熒光分析儀對(duì)原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。
2、泵轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量的挑選關(guān)于斷續(xù)流動(dòng),在固定時(shí)刻內(nèi)泵速越快進(jìn)樣量越大,首要取決于采樣環(huán)的長短,推薦條件下每次的進(jìn)樣量為1.2ml左右,它還和泵管粗細(xì)以及壓塊頂絲的松緊有關(guān),一般情況下要保證樣品充溢采樣環(huán),過量采樣會(huì)形成浪費(fèi)和管道污染。