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近紅外光譜技術(shù)過去的發(fā)展情況
早期光譜儀通常是體積龐大笨重且配備活動(dòng)部件的儀器。照明光源通過棱鏡或光柵被分散為其子部件適用的波長(zhǎng)。針對(duì)相應(yīng)光譜上的每個(gè)測(cè)量點(diǎn),光柵在手動(dòng)控制下以小的增量旋轉(zhuǎn)。谷物近紅外分析儀儀器特性1、檢測(cè)時(shí)間少于1分鐘,2、數(shù)據(jù)回歸校正軟件和網(wǎng)絡(luò)工作軟件:自動(dòng)將所測(cè)樣品分為若干子樣品(例如,120份子樣品),同時(shí)測(cè)量所有子樣品成分。每個(gè)所測(cè)樣本的數(shù)據(jù)都被整理成一份光譜圖。然后,需要手動(dòng)將光譜圖與參考物及其他樣本進(jìn)行對(duì)比。這些早期光譜儀固定擺放在實(shí)驗(yàn)室的某個(gè)位置,而且一經(jīng)安裝就很少再被移動(dòng)。
20世紀(jì)70年代迎來了光譜技術(shù)領(lǐng)域微處理器的誕生,其既可用于控制光譜儀,也可用于處理所測(cè)得的數(shù)據(jù)。20世紀(jì)70年代到21世紀(jì)初期,半導(dǎo)體工業(yè)獲得了長(zhǎng)足發(fā)展。這些計(jì)算機(jī)可對(duì)海量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,并在數(shù)秒之內(nèi)完成與分布式參考庫(kù)的對(duì)比。這給微處理器和電腦帶來了革命性的變化,從而能夠更好地控制光譜儀和處理光譜數(shù)據(jù)。模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換器的誕生使光譜數(shù)據(jù)采樣可以通過處理器控制。
近紅外光譜分析方法的優(yōu)點(diǎn)為
1) 分析速度快。近紅外光譜分析儀一旦經(jīng)過定標(biāo)后在不到一分鐘的時(shí)間內(nèi)即可完成待測(cè)樣品多個(gè)組分的同步測(cè)量,如果采用二極管列陣型檢測(cè)器結(jié)合聲光調(diào)制型分光器的分析儀,則可在幾秒鐘的時(shí)間內(nèi)給出測(cè)量結(jié)果,完全可以實(shí)現(xiàn)過程在線定量分析。
2) 對(duì)樣品無化學(xué)污染。待測(cè)樣品視顆粒度的不同可能需要簡(jiǎn)單的物理制備過程(如磨碎、混合、干燥等),無需任何化學(xué)干預(yù)即可完成測(cè)量過程,被稱為是一種綠色的分析技術(shù)。近紅外光譜分析模型
3) 儀器操作簡(jiǎn)單,對(duì)操作員的素質(zhì)水平要求較低。通過軟件設(shè)計(jì)可以實(shí)現(xiàn)極為簡(jiǎn)單的操作要求,在整個(gè)測(cè)量過程中引入的人為誤差較小。
4) 測(cè)量準(zhǔn)確度高。盡管該技術(shù)與傳統(tǒng)理化分析方法相比精度略遜一籌,但是給出的測(cè)量準(zhǔn)確度足夠滿足生產(chǎn)過程中質(zhì)量監(jiān)控的實(shí)際要求,故而非常實(shí)用。
5) 分析成本低。由于在整個(gè)測(cè)量過程中無需任何化學(xué)試劑,儀器定標(biāo)完成后測(cè)量是一項(xiàng)非常簡(jiǎn)單工作,所以幾乎沒有任何損耗。
近紅外光譜分析儀的注意事項(xiàng)
近紅外分析技術(shù)的一個(gè)重要特點(diǎn)就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時(shí)具備三個(gè)條件:
(1)各項(xiàng)性能長(zhǎng)期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求;
(2)功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,是建立模型和分析的必要工具;
(3)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P汀_@三個(gè)條件的有機(jī)結(jié)合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此,在購(gòu)買儀器時(shí)必須對(duì)儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識(shí),特別避免個(gè)別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導(dǎo),為此付出代價(jià)的廠家有之,因此,一定要對(duì)廠家提供模型與技術(shù)支持情況有詳細(xì)了解。近紅外分析技術(shù)分析速度快,是因?yàn)楣庾V測(cè)量速度很快,計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果速度也很快的原因。近紅外光譜分析技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀當(dāng)今的近紅外光譜儀通常采用以下六種架構(gòu):固定濾波器:這類儀器基于固定數(shù)量的波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量,每種波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)濾光輪上特定的濾光片。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測(cè)量一張光譜圖,如果僅有一個(gè)模型,只能得到一個(gè)數(shù)據(jù),如果建立了10種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測(cè)量的一張光譜,可以同時(shí)得到10種分析數(shù)據(jù)。在定標(biāo)過程中,標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量的多少,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,數(shù)量太少不足以反映被測(cè)樣本群體常態(tài)分布規(guī)律,數(shù)據(jù)太多,工作量太大。另外在選擇化學(xué)分析的樣本時(shí),不僅要考慮樣品成分含量和梯度,同時(shí)要考慮樣本的物理、化學(xué)、生長(zhǎng)地域、品種、生長(zhǎng)條件及植物學(xué)特性,以提高定標(biāo)效果,使定標(biāo)曲線具有廣泛的應(yīng)用范圍,對(duì)變異范圍比較大的樣本可以根據(jù)特定的篩選原則,進(jìn)行多個(gè)定標(biāo),以提高定標(biāo)效果及檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。一般來講,單類純樣本由于樣本性質(zhì)穩(wěn)定,含化學(xué)信息量相對(duì)少,因此定標(biāo)相對(duì)容易,如玉米、小麥、大豆等純樣;混合樣本樣品信息復(fù)雜,在本譜區(qū)會(huì)引起多種基團(tuán)譜峰的重疊,信息解析困難,定標(biāo)困難,如畜牧生產(chǎn)中的各種全價(jià)飼料、配合飼料、濃縮飼料等。