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原子熒光光譜儀使用時的注意事項
(1)火焰原子化器的維護火焰原子化器的維護與原子吸收分光光度計相同,要保證霧室的廢液暢通無阻,才能點火。(2)石墨爐原子化器的維護石墨爐原子化器的維護,主要為通冷卻水進行冷卻,避免把石墨爐原子化器燒壞。點火的順序是先開啟助燃氣后開啟燃氣,熄滅的順序是先關(guān)閉燃氣,待火熄滅后再關(guān)閉助燃氣。如果發(fā)生“回火”事故,應(yīng)迅速關(guān)閉燃氣,然后關(guān)閉助燃氣。
(2)石墨爐原子化器的維護 石墨爐原子化器的維護,主要為通冷卻水進行冷卻,避免把石墨爐原子化器燒壞。
原子熒光光譜儀使用的注意事項
1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗時注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進入原子化器。
4、在測試結(jié)束后,一定要運行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開壓塊,放松泵管。
5、更換元素燈,一定要在主機電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素燈得預(yù)熱必須是在進行測量時點燈的情況下才能達到預(yù)熱穩(wěn)定的作用,只打開主機,元素燈雖然也亮,氮起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
測量空白
高對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,在日常檢定過程中,通過調(diào)整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右,這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題,如鹽酸等。由于檢定用標準溶液需要現(xiàn)場配置,對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈,降低對儀器測量結(jié)果的影響。而當載流、標樣、樣品的熒光值為零,甚至為負數(shù)時,應(yīng)首先確認光源、蠕動泵是否能正常工作,還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大,應(yīng)首先確認標樣配制無誤,然后確認元素燈是否安裝至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。如做載流空白時,有時會出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象,這樣會影響對光譜峰的準確判定。
原子熒光光譜儀在食品中鉛的測定的重要意義分析
鉛是重金屬污染性較大的一種,一但進入人體很難排除。直接傷害人的腦細胞,特別是胎兒的神經(jīng)板,可造成大腦溝回淺,智力低下;對老年人造成、腦等 。
大多數(shù)普通消費者的食品安全觀念僅僅局限在、獸藥殘留和食品上,對重金屬污染影響食品安全的問題知之甚少。鉛是對人體毒性zui強的重金屬之一。由于人類的各種活動,特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展,鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移,再加上食物鏈的累積作用,人類對鉛的吸收急劇增加,吸收值已接近或超出人體的容許濃度。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會問題,因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價值和現(xiàn)實意義。鉛是一種有害元素。鉛元素生物半衰期一般較長,鉛廣泛存在于自然界,自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進入人體,食物鏈是人體鉛的主要來源。為了保障人體健康,對事物中的鉛進行測定極為重要。屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對原子化環(huán)境進行屏蔽,避免氫化物被氧化,同時減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會形成屏蔽效果不好,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會形成影響原子化效率,靈敏度下降。
食品中鉛測定的方法很多,如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等,其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過低,石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高,但是該儀器價格相對高些。
建議使用氫化物原子熒光光譜法,該方法操作簡便快捷、靈敏度高、干擾少、節(jié)省試劑,而且使用國產(chǎn)儀器,易推廣應(yīng)用。