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給氣相色譜儀使用者的建議,使用純度合乎要求的載氣,載氣一定要用高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗(yàn)分享,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗,將丙1酮、乙i醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(約20分鐘)后傾出,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測(cè)器用輔助氣體zui好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí),可用普通氣體,但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
給氣相色譜儀使用者的建議,定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管,儀器長(zhǎng)期使用后,進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。保留時(shí)間延長(zhǎng),流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡,硅膠柱上活性點(diǎn)變化:用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱,鍵合相流失,流動(dòng)相組成變化,溫度降低。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行,因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅1烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗(yàn)分享,在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí),首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。在消除氫氣漏氣故障時(shí)有一點(diǎn)需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會(huì)導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。