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檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)
氣相色譜檢測系統(tǒng)通常由檢測器組成,檢測器是一種指示測量各組分及其濃度變化的裝置。這種裝置把組分及其濃度變化以不同方式轉(zhuǎn)換成易于測量的電信號。根據(jù)檢測原理的差別,氣相色譜檢測器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類。濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。例如,熱導檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)。質(zhì)量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號與單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量成正比。例如,氫火焰離子化檢測器(FID)和火焰光度檢測器(FPD)。記錄系統(tǒng)是一種能自動記錄并處理由檢測器輸出的電信號的裝置,以對試樣進行定性、定量分析。記錄系統(tǒng)包括放大器、記錄儀和色譜數(shù)據(jù)處理機等。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
一臺完整的氣相色譜儀包括下列幾個基本組成部分:
供電及信號放大記錄、處理裝置。氣相色譜儀檢測器的供電要求穩(wěn)定,當用熱檢測器時,應有直流穩(wěn)壓電源供電,另一方面檢測器輸出的信號,常常是毫安或微安數(shù)量級甚至更小,因此必須加以放大;當測至高濃度或反應靈敏的組分時,由于輸出信號太大,以至超出指示記錄儀的測量范圍,所以又需要適當?shù)剡M行信號衰減才能輸送給記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置。
信號記錄儀至常用的是電子自動電位差計。常見的數(shù)據(jù)處理裝置有數(shù)字顯示打印自動積分儀、小型電子計算機等,它們常與程序控制系統(tǒng)聯(lián)用。
氣相色譜儀的檢定過程
準備工作
檢定前,氣相色譜儀操作人員需要做一些準備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進樣口干凈,換新的進樣墊,新的襯管等。檢定前要提前通知,讓操作人員有時間做準備,此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一天通知,可同事忘記說了,早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門,才知要進行檢定,開機后發(fā)現(xiàn)基線噪音大,趕緊關機,沒時間再查找原因,直接換新柱子,開機后基線正常。
常見故障處理
1.TCD檢測器短周期漂移
恒溫箱溫度短時間失控,載氣不純或載氣流量不正常
檢查溫度失控原因,更換純的載氣,或調(diào)節(jié)載氣流量至正常
2. TCD 檢測器基線連續(xù)向上或向下漂移
①恒溫箱溫度漂移 維修溫度控制硬件
②柱子被液體樣品沖刷或被樣品中含有的重烴類所污染
③檢測器熱絲老化 更換檢測器熱絲
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