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方法檢出限的測(cè)定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定。國(guó)內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定MDL,在這里主要對(duì)目前國(guó)外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測(cè)定方法進(jìn)行介紹。
美國(guó)EPA對(duì)方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99%置信度報(bào)告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國(guó)外水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定MDL的低濃度加標(biāo)法。
美國(guó)EPA規(guī)定,在測(cè)定MDL時(shí),少測(cè)定七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測(cè)定。
使用前要做好必要的準(zhǔn)備工作,如校對(duì)“0”位,擦凈油污等。使用中要文明操作,輕拿輕放,放置平穩(wěn),更不能將計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)作其他工具使用。用后要對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)作必要的保養(yǎng)。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)用時(shí)手續(xù)要齊全,用途要明確,不得轉(zhuǎn)借他人或自行調(diào)換使用。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的維護(hù),使用者發(fā)現(xiàn)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)有失準(zhǔn)的情況,應(yīng)及時(shí)報(bào)送標(biāo)準(zhǔn)室負(fù)責(zé)人處理,嚴(yán)禁自行亂拆亂修,以免造成不必要的損失。
校準(zhǔn)的對(duì)象是屬于強(qiáng)制性檢定之外的測(cè)量裝置。我國(guó)非強(qiáng)制性檢定的測(cè)量裝置,主要指在生產(chǎn)和服務(wù)提供過程中大量使用的計(jì)量器具,包括進(jìn)貨檢驗(yàn)、過程檢驗(yàn)和終產(chǎn)品檢驗(yàn)所使用的計(jì)量器具等。我國(guó)計(jì)量法和中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具明細(xì) 規(guī)定:凡用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)的,均實(shí)行強(qiáng)制檢定。在這個(gè)明細(xì)目錄中,已明確規(guī)定59種計(jì)量器具列入強(qiáng)制檢定范圍。