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直讀光譜分析儀具有分析速度快,準(zhǔn)確度較高的特點(diǎn),但對(duì)于碳、硅含量較高的鑄鐵特別是球鐵的爐前分析,存在試樣白口化及分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)和組分之間存在的不完全一致問題。本工作將用鋼研納克SparkCCD7000直讀光譜分析儀應(yīng)用于鑄造爐前分析,針對(duì)上述兩個(gè)問題進(jìn)行了試驗(yàn),提出了解決這兩個(gè)問題的方法。
取溫度為1400~1450度鐵液,樣品在試樣模中澆鑄,試樣凝固后取出,將底面置于水中冷卻,用砂輪磨制平整。
爐前分析采用固定曲線控制試樣法,即用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)儀器做標(biāo)準(zhǔn)化后,再用控樣做校準(zhǔn)后,對(duì)試樣激發(fā)三點(diǎn)取平均值。
直讀光譜儀分析用的鑄鐵試樣要求分析的表面層的碳都以碳化物形式存在,不能有游離石墨,即鑄鐵的分析面必須是完全的白口組織,當(dāng)鑄鐵的表面有游離石墨存在時(shí),就會(huì)影響激發(fā)效果,甚至使碳硫的分析成為不可能。
本法采用減薄試塊厚度鋼模有利于得到白口化鑄鐵試樣,控制消除球鐵中稀土元素鎂對(duì)硅的干擾,用直讀光譜儀分析滿足了爐前鐵液快速、準(zhǔn)確分析的需要,為提高鑄件質(zhì)量奠定了良好基礎(chǔ)。
操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)
數(shù)據(jù)處理操作
①、分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。
②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激
發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等,有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證,有時(shí)候需要多次激發(fā)來驗(yàn)證。在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)
間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標(biāo)鋼加減量太大時(shí),必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,校正各元素的工作曲線。
④、處理數(shù)據(jù)要注意正號(hào),負(fù)號(hào),不要加減錯(cuò)誤和看錯(cuò)小數(shù)點(diǎn)。
直讀光譜儀有哪些種類?
直讀光譜儀可以有不同的劃分方法。
根據(jù)光柵所處的環(huán)境不同,可分為真空型和非真空型直讀光譜儀,其中非真空型直讀光譜儀又可分為空氣型直讀光譜儀(無法測(cè)定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量)和充惰性氣體型直讀光譜儀(可以測(cè)定真空紫外元素);
根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)不同,又可分為多道直讀光譜儀和全譜直讀光譜儀,其中前者多采用光電倍增管作為檢測(cè)器,后者多采用陣列檢測(cè)器(如CCD)。
隨著CCD技術(shù)的不斷發(fā)展,直讀光譜儀開始朝小型化、全譜型方向發(fā)展。小型化儀器功耗小,占用空間小且易于維護(hù);全譜直讀光譜儀能夠獲得全波段范圍內(nèi)的光譜,滿足多基體分析要求,譜線選擇靈活,可以有效扣除光譜干擾,分析更準(zhǔn)確,而多道直讀光譜儀只能檢測(cè)有限數(shù)量的光譜,很難做到這一點(diǎn)。