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以下列出了一些色譜柱的清洗溶劑和順序,作為參考:以正已烷(或庚烷)、和的硅膠柱依次沖洗,然后按相反的順序沖洗,所有的溶劑必須嚴格脫水??梢郧逑吹魵埩舻膹姌O性雜質,并對硅膠表面進行活化。反相柱用水、、、(或)依次沖洗,然后按反序沖洗。若下一步分析所用的流動相不含緩沖液,就可以忽略一步用水沖洗??上慈埩舻姆菢O性雜質,多次在()沖洗時多次注射100-200μ l四氫,有助于去除強疏水性的雜質。四氫與或混合溶液可去除類脂。有時候還要注射幾次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脫可去除蛋白質污染。用稀酸緩沖洗陽離子交換柱,用稀堿緩沖液沖洗,把交換性能很強的鹽去掉,再用水、、(除去固定相表面吸附的有機物)、、水,依次沖洗。
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保存色譜柱時,柱中應充滿或,柱連接處應緊固,防止溶劑揮發(fā)干燥。請勿將緩沖液留在柱內待一夜或更久。8、在使用色譜柱時,如果壓力升高,有一種可能是燒結過的濾片被堵塞,此時應更換濾片或取出清洗;還有一種可能是大分子進入柱內,使柱頭受到污染;如果柱效降低或色譜峰變形,可能會出現(xiàn)柱頭塌陷,體積增大。當出現(xiàn)后兩種情況時,小心將柱頭接頭擰開,用潔凈的小鋼將柱頭填料取出1~2 mm的高度(注意將污染的填料取凈)再將柱內填料整平。接著將其填充到色譜柱中,用合適的溶劑潤濕固定相(與柱相同),壓平,然后擰緊柱接頭。這種處理后柱的效能有所提高,但難以恢復到新柱水平。柱失效一般為柱端,在分析柱前安裝與分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米),可起到保護、延長柱壽命的作用。使用保護柱會失去一些柱效,這是值得的。
關于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個波動應該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細內徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預防氣泡的產生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實現(xiàn)復雜樣品分離的分離技術。實驗結果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉換成色譜圖,進行手動或自動定性、定量分析。
這種工藝設計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質或化合物,或正離子到負離子模式,一針進樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選?,F(xiàn)在,SCIEX6500 已開始向供應。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學實驗室中使用的新型 X系列質譜平臺的個型號。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關鍵指標開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實驗室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質譜獲取清晰可靠的結果。
SCIEX一直認為,對科學的基礎進行探索研究是一個長期的過程,需要數(shù)年甚至幾十年。SCIEX自1997年開始投資于這類項目,并與ORNL科學家一起參與由美國投資的聯(lián)合研發(fā)協(xié)議項目,其中 ORNL是大氣壓離子化技術的,享譽世界。SCIEX公司在 ORNL中使用 OPSI技術解決問題的同時,向他們提供了必要的儀器和技術支持。OPSIs的推出使質譜分析脫離了傳統(tǒng)實驗室,進入到其他重要的測量應用領域,如現(xiàn)場安全和法醫(yī)調查、過程控制、食品和飲用水安全、機構的無創(chuàng)疾病診斷等。