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操作火花直讀光譜儀時應(yīng)注意要點
控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種,接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。
③、對特殊情況,個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時,應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進行控制。
④、應(yīng)隨時聯(lián)系電爐,取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼,爐中快速分析,應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。
⑤、對成品試樣,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。
5、氬氣的使用
①、換氬氣前,先將瓶內(nèi)氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的
讀數(shù):0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異),并規(guī)定:平時待機狀態(tài):流量為0.1—0.5L/
min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L/min激發(fā)流量3—5L/min
③、每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。
④、當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時,需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。
光譜儀是將成分復(fù)雜的光分解為光譜線的科學(xué)儀器。光譜儀主要包括四個部分:光源、入射狹縫、色散元件(圖中為棱鏡)、探測器。同時,與相應(yīng)配套的光學(xué)系統(tǒng),如光源系統(tǒng)、準(zhǔn)直系統(tǒng)、成像系統(tǒng)
光電直讀光譜儀已經(jīng)普遍應(yīng)用于金屬相關(guān)的生產(chǎn)過程及產(chǎn)品質(zhì)量控制中。據(jù)了解,當(dāng)前中國有數(shù)以萬計的光電直讀光譜儀應(yīng)用于金屬行業(yè)及上下游產(chǎn)業(yè),從事光電直讀光譜分析的人員達數(shù)萬人之多。據(jù)記載,上世紀(jì)70年代,中國鋼鐵產(chǎn)量徘徊在2000萬噸的水平,對于中國的用戶來說,光電直讀光譜儀還是神秘、是“高大上”的儀器設(shè)備,而且由于沒有國產(chǎn)同類儀器,進口儀器單臺價格一般高達100多萬,只有大型的鋼廠才有可能引進,而中小型鋼廠、下游加工廠、五金企業(yè)根本用不起,導(dǎo)致了當(dāng)時光電直讀光譜儀器在中國的普及率不高。
一直到20世紀(jì)末,國產(chǎn)光電直讀光譜儀器缺乏的狀況依然未能緩解。鋼研納克檢測技術(shù)有限公司(以下簡稱:鋼研納克)于2001年成立之初開始了光電直讀光譜儀器的研發(fā)工作,歷經(jīng)5年的時間,2006年9月推出了鋼研納克的臺光電直讀光譜,使得同類進口儀器的價格下降了近一半。2011年,在臺光電直讀光譜的基礎(chǔ)上,經(jīng)過了5年的研制時間,鋼研納克推出1000型光電直讀光譜儀。2014年,1000型光電直讀光譜儀經(jīng)受住大量用戶長時間使用的檢驗,用戶授予其“國產(chǎn)好儀器”稱號。
“每個關(guān)鍵部件都是必檢的”
鋼研納克每個儀器、每個部件都有編號記錄,質(zhì)量都是可以追溯的。零部件是全球采購,如,光柵采購自法國JY、光電倍增管采購自日本濱松。公司每年都要對供應(yīng)商進行一次評價,而且還要進行實地走訪,“評價標(biāo)準(zhǔn)比ISO 9000還要嚴(yán)格,評價內(nèi)容主要包括供應(yīng)商的資質(zhì)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、服務(wù)、價格等,只有全部通過才能進入公司合格供應(yīng)商名單,才有資格供貨,”袁良經(jīng)說到,“一般都是業(yè)內(nèi)的廠家。另外,我們采取的原則是一種產(chǎn)品通常有兩家供應(yīng)商,彼此之間有一定的競爭關(guān)系?!?
對于采購的零部件不是簡單的入廠檢驗,而是將鋼研納克對零部件的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求延伸到供貨商,有時公司還會為一些供應(yīng)商提供檢測設(shè)備,雙方用同樣的設(shè)備和檢驗規(guī)程控制同樣的參數(shù)?!肮怆娭弊x光譜儀的每個關(guān)鍵部件都是必檢的,即使鋼研納克沒有查到,供應(yīng)商也會檢查到?!?
加工精度要求高、需要數(shù)控機床加工、廢品率高的火花臺等核心部件,以及一些暫時采購不到的零部件,由鋼研納克自己的機加工車間進行生產(chǎn),如專門建有潔凈車間組裝光學(xué)系統(tǒng)。另外,鋼研納克對于不同批次的零部件、老型號儀器的備件等也有相關(guān)的管理規(guī)定,不同批次的零部件會進行重點檢測,并對批次進行跟蹤;老型號儀器的備件庫齡超過1年的定期進行檢驗。
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標(biāo)準(zhǔn)化。在進行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點:
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻,制樣要仔細(xì),樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確,樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。