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原子熒光光度計故障排查
原子熒光光度計在對土壤的元素檢測時,其熒光強度非常低,并且不會隨著標準濃度變化而變化,標準下的濃度熒光強度基本上和空白時相同。根據(jù)原子熒光光度計的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時需注意,使用原子熒光技術(shù)檢測元素時,檢測過程中會產(chǎn)生有關(guān)的氫化物,所以檢測時必須要提供原子化溫度。原子熒光使用禁忌和故障排除要點原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。原子化溫度主要是由氫火焰提供的,爐絲除了點燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點燃火焰,但爐體溫度過低會導(dǎo)致原子化效率,導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強度也過低,因此檢測時必須要達到合適的原子化溫度才可進行檢測。
原子熒光光譜儀的分析方法
物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā),受激原子或分子以輻射去活化,再發(fā)射波長與激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射。當激發(fā)光源停止輻照試樣之后,再發(fā)射過程立即停止,這種再發(fā)射的光稱為熒光;若激發(fā)光源停止輻照試樣之后,再發(fā)射過程還延續(xù)一段時間,這種再發(fā)射的光稱為磷光。熒光和磷光都是光致發(fā)光。原子熒光光度計中常見的故障及排除方法無信號強度在儀器檢定過程中,經(jīng)常遇到儀器測量標準溶液后無響應(yīng)熒光強度。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。這些優(yōu)點使得它在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光譜儀基本介紹
利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后,原子激發(fā)到高能級,激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化,由高能級躍遷到較低能級的過程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。當激發(fā)光源停止照射之后,發(fā)射熒光的過程隨即停止。 原子熒光可分為 3類:即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光,其中以共振原子熒光強,在分析中應(yīng)用廣。共振熒光是所發(fā)射的熒光和吸收的輻射波長相同。只有當基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級,才能產(chǎn)生共振熒光。非共振熒光是激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的熒光波長和吸收的輻射波長不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級所產(chǎn)生的熒光。影響原子熒光空白的因素?zé)綦娏鞯挠绊懸话銇碚f燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量,回到較低的激發(fā)態(tài),再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長都是比吸收輻射的波長要長。反斯托克斯熒光的特點是熒光波長比吸收光輻射的波長要短。敏化原子熒光是激發(fā)態(tài)原子通過碰撞將激發(fā)能轉(zhuǎn)移給另一個原子使其激發(fā),后者再以輻射方式去活化而發(fā)射的熒光。
原子熒光光譜儀的日常維護
1、泵管更換
由于泵管使用時間過長就會造成泵管的變形或磨損,所以要進行泵管的更換。在安裝時注意泵頭轉(zhuǎn)動方向,安裝完泵管后應(yīng)馬上滴加硅油潤滑,延長使用壽命,并且注意泵管的粗細規(guī)格,排廢液的兩根泵管粗,還原劑管為細。
2、點火爐絲的更換
把原子化器的上蓋取下用一字螺絲刀擰松連接爐絲的螺絲,并取出燒斷的爐絲。
3、進樣針的更換
將毛細管從舊的進樣針上拔下,再從自動進樣臂上取下進樣針,并將新的進樣針放到進樣臂上,調(diào)整高低,使進樣針能夠吸到樣品管中的樣品,后連回毛細管。
4、空芯陰極燈的更換
更換陰極燈之定要關(guān)閉主機電源,將原燈直接拔下,再將更換的陰極燈頭上的凸起對準燈插槽的缺口部分插進去。注意不要將燈頭的針插彎。(注意:在燈冷卻幾分鐘后再拔下,防止陰極材料濺射而影響元素?zé)舻膲勖#?