原子熒光光譜儀使用時的注意事項

(1)燃燒器的維護(hù) 如果發(fā)現(xiàn)燃燒器的火焰分叉，應(yīng)馬上熄滅火焰，采用刀片等適當(dāng)工具把縫口的積鹽等污染物除去，或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。

(2)的金屬毛細(xì)管的維護(hù)與檢修 當(dāng)?shù)慕饘倜?xì)管被堵塞時，可用洗耳球從出樣口吹氣，排除堵塞物，或用較軟的金屬細(xì)絲進(jìn)行疏通。

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原子熒光光譜儀的基本原理

原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來確定待測元素含量的方法。

氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。

發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I f為熒光強(qiáng)度；φ為熒光量子效率，表示單位時間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強(qiáng)度；原子熒光光度計故障排查原子熒光光度計在對土壤的元素檢測時，其熒光強(qiáng)度非常低，并且不會隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化，標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時相同。A為熒光照射在檢測器上的有效面積；L為吸收光程長度；ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。

原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。

原子熒光光度計中常見故障及排除方法

測量空白

高對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問題，空白溶液的問題，管道和管路污染問題等，在日常檢定過程中，通過調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測量儀器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題，如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場配置，對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對儀器測量結(jié)果的影響。原子發(fā)射光或吸收光是因為原子核外電子在不同能量狀態(tài)運(yùn)動，躍遷時釋放或吸收能量(或波長)，對應(yīng)的波長范圍在可見和紫外光波段（約在190nm～850nm），研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標(biāo)樣熒光值與以往測定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。