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ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡單等特點(diǎn)。試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時(shí)還可多元素同時(shí)測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測定。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。ICP光譜儀之氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)今天ICP光譜儀小編和您分享,ICP光譜儀對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng),一起來了解。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是:可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。
ICP光譜儀的優(yōu)點(diǎn)
1. 檢出限低。 一般可達(dá)0.1~1ug·g-1,值可達(dá)10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級(jí)。
2. 用icp光源時(shí),準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí)??赏瑫r(shí)測定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。
3. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢。
ICP光譜儀的校正方法
波長校正
波長校正是為使實(shí)際波長同檢測器檢出波長相一致。大致可分為兩分部:首先通調(diào)整儀器來對(duì)光譜儀進(jìn)行校正,然后是通過漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。今日咱們來說說它,ICP光譜儀與其它大型精細(xì)儀器相同,需求在必定的環(huán)境下運(yùn)轉(zhuǎn),失去這些條件,不只儀器的使用作用欠好,并且改動(dòng)儀器的檢測功能,甚至構(gòu)成損壞,縮短壽數(shù)。光譜校正是儀器實(shí)際測得的波長與理論波長之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正,一般是通過測試一系列元素的波長來進(jìn)行校正,校正后所得數(shù)據(jù)即為對(duì)光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù)。
漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級(jí)光譜線隨波長、溫度變化產(chǎn)生的位移。參考一下內(nèi)容:(1)計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù)參考檢定規(guī)程JJG768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過程,其原理是在進(jìn)樣間歇期間,監(jiān)測多條氫線波長,將實(shí)際值與理論值相比較,并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。
ICP光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析,超微量元素 的檢測,尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測。ICP光譜儀適用于分析、有色金屬、合金材料、電子產(chǎn)品、衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、土壤、石油、化工、商檢、環(huán)保等部門和釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等,從超微量到常量的定性或定量分析,那ICP光譜儀在實(shí)驗(yàn)中對(duì)安裝的要求有哪些呢。還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測,例如組分 的測量中,主要成分的元素測定。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求對(duì)ICP光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域的進(jìn)一步拓寬起到了積極作用,極大地帶動(dòng)了ICP光譜儀器設(shè)備市場需求量的增加。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),影響測定。