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試劑
1.標(biāo)準(zhǔn)油:用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的30—60℃shi油醚,從待測水樣中萃取油品,經(jīng)無水liu酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出shi油醚,然后置于65±5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石you醚,即得標(biāo)準(zhǔn)油品。
2.標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于shi油醚中,移入100mL容量瓶內(nèi),稀釋至標(biāo)線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液:臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用shi油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
4.無水liu酸鈉:在300℃下烘1h,冷卻后裝瓶備用。
式中:W1——燒杯加油總重量(g);
W2——燒杯重量(g);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.測定廢水中石油類時,若含有大量動、植物性油脂,應(yīng)取內(nèi)徑20mm,長300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管,填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h,未完全冷卻前裝好柱),然后用10mL石you醚清洗。將石you
醚萃取液通過層析柱,除去動、植物性油脂,收集流出液于恒重的燒杯中。
3.采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應(yīng)定容采樣,并將水樣全部移入分液漏斗測定,以減少油附著于容器壁上引起的誤差。
水中油含油分析方式比較紅外檢驗油含量有兩種方式:
種:利用四、等萃取劑,萃取劑在油的特征
吸收處沒有吸收,在溶劑里測定石油的紅外吸收;
第二種:利用正己烷、等萃取劑,萃取劑在油的特征吸收
處也有吸收,但測定時將溶劑揮發(fā)掉,測定剩下的油膜。
兩種方法檢測油含量的設(shè)備型號不一樣,平臺采用種方式,
設(shè)備型號為:
CVH
。萃取劑和檢測樣品在密閉器皿內(nèi),不會揮發(fā)。第
二種方式,設(shè)備型號為:
Infracal2
。測定時需要將溶劑揮發(fā)掉。