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固相萃取技術(shù)和基本原理介紹

固相萃?。⊿olid-Phase Extraction,簡稱SPE）是20世紀(jì)70年代后期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離，凈化和富集。固相萃取的應(yīng)用局限性（1）樣品局限性固相萃取不適于處理固體樣品。主要目的在于降低樣品基質(zhì)的干擾，提高檢測靈敏度。SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程。

它利用固體吸附劑將目標(biāo)化合物吸附，使之與樣品的基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解脫，從而達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

較為常用的方法是液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，在選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或者同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，在使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。過量瓶和循環(huán)固相萃取的作用是防止液體從瓶子中過度收集并進(jìn)入真空泵。

固相萃取出現(xiàn)的20多年來，其應(yīng)用范圍以10%的年增長率擴(kuò)大。在很多情況下，固相萃取作為制備液體樣品優(yōu)先考慮的方法取代了傳統(tǒng)的液液萃取法。

廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營產(chǎn)品包括：食品農(nóng)殘檢測裝置、蔬菜農(nóng)殘檢測裝置、水果農(nóng)殘檢測裝置、堅(jiān)果農(nóng)殘檢測裝置、食用菌農(nóng)殘檢測裝置等。2016年1月18日，美國全球工業(yè)設(shè)備檢測行業(yè)巨頭丹納赫（danaher）收購了博納艾杰爾，同年收購了美Phenomenex公司，12月6日宣布天津博納艾杰爾科技有限公司為美國Phenomenex公司中國獨(dú)i家經(jīng)銷商，在中國提供Phenomenex公司的全部產(chǎn)品。也有部分新手實(shí)驗(yàn)人員不知道，本文為您詳細(xì)介紹固相萃取裝置操作規(guī)程。2017年，聯(lián)方將與艾杰爾攜手出征，為實(shí)驗(yàn)室科研團(tuán)隊(duì)提供更多更的產(chǎn)品！

固相萃取技術(shù)在環(huán)境分析上的應(yīng)用

SPE 在水體中農(nóng)i藥殘留分析方面的應(yīng)用

測定水體中的農(nóng)i藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常用甲i醇和水條件化,以甲i醇為洗脫劑.由于對水體中的農(nóng)i藥殘留限量要求嚴(yán)格,如歐盟規(guī)定地表水農(nóng)i藥殘留量為1.0μg/ L，飲用水為0.1μg/ L,我國規(guī)定生活飲用水中滴i滴涕、六i六六的限量分別為1μg/ L 和5μg/ L,而且自然水體中的農(nóng)i藥殘留質(zhì)。固相萃取概念及基本原理固相萃取儀是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。

濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測到,采用固相萃取技術(shù)可以使提取、富集和凈化一步完成. 將大體積樣品過固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測,大大降低了檢測方法的檢出限. 如:康躍慧等人測定水源水中有機(jī)磷,通過固相萃取富集分離后,使方法檢出限達(dá)到了1.19～5. 34 ng/L;Lopez-Blanco 等測定地表水中的硫i丹（α和β異構(gòu)體） ,采用固相萃取實(shí)現(xiàn)了樣品的100 倍濃縮富集,使方法檢出限達(dá)到20 ng/L; Pinto 等測定水中草凈津等4 種除i草劑,采用固相萃取富集樣品使?jié)饪s倍數(shù)達(dá)到500 倍,方法檢出限降低至9.8～34 ng/ L.但對于水溶性強(qiáng)的農(nóng)i藥品種如甲i胺磷、樂i果、敵i敵畏等,回收率僅50 %～60 % ,甚至更低 ,因此在今后的工作中應(yīng)著眼于如何提高這些農(nóng)i藥品種的回收率,提高方法的準(zhǔn)確度。或者同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，在使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。