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在實(shí)際應(yīng)用中,有幾點(diǎn)需要注意:(1)流動(dòng)相過濾在實(shí)際操作中由于不可能做到專瓶,容易造成交叉污染,對(duì)于復(fù)雜的配比流動(dòng)相影響較大。因此,使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動(dòng)相過濾經(jīng)濟(jì)成本較高。購買一套濾芯要3000多元,而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高,有的進(jìn)口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過濾片的成本將遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱。而且在使用過濾片時(shí),有些會(huì)引起流動(dòng)相二次污染,原因是濾片不合格。(3)流動(dòng)相過濾耗時(shí)較長(zhǎng)。對(duì)于溶劑過濾器,有一個(gè)預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程,也至少要有一個(gè)小時(shí)。這一代價(jià)也不容忽視。
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造成堵塞的原因之二:使用流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。指出:剛開始流動(dòng)相無長(zhǎng)菌性細(xì)菌,在使用中產(chǎn)生細(xì)菌污染。在使用多元液相色譜儀時(shí),這主要是一個(gè)不健康的使用習(xí)慣。舉例來說:50%流動(dòng)的流動(dòng)相,有兩種使用方法。一種方法是在上機(jī)之前把水混合在一起,另一種方法是在流路 A放純,而流路 B放純水。就單純的實(shí)驗(yàn)效果而言,后一種具有明顯的優(yōu)勢(shì):一是簡(jiǎn)單,無需另一種計(jì)算比例混合,二是比例,可以得到保留時(shí)間的重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。但它有一個(gè)致命的缺點(diǎn),就是純水在流動(dòng)相瓶中存活數(shù)天(許多情況下,不僅用純水作為流動(dòng)相,而且用緩沖鹽溶液,本身就是的肥料,細(xì)菌生長(zhǎng)得更快),一旦出現(xiàn)細(xì)菌柱子,就會(huì)迅速分解。這樣就要求操作者每次實(shí)驗(yàn)都要用新配制的純水,更要求每次實(shí)驗(yàn)后要換水,換成沖洗干凈,這點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng),但在多次使用中總有一兩次會(huì)漏掉,但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
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探測(cè)器帶來的影響
作為一個(gè)例子,熱導(dǎo)檢測(cè)器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測(cè)氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同,在橋上檢測(cè)產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)成分的濃度成比例,實(shí)現(xiàn)了被測(cè)成分的測(cè)量。①污染 TCD檢測(cè)器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線,并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷,基線降到零點(diǎn)。③ TCD電源的供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。
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載氣效應(yīng)
載氣將分析試樣流過固定相,分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱,送到檢測(cè)部位進(jìn)行檢測(cè)。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低,會(huì)使氣液保持時(shí)間增加,靈敏度下降,或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大,會(huì)造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定,會(huì)引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍,如有必要應(yīng)更換減壓閥,再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。
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固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次裝樣。
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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝,對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場(chǎng)上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢(shì):
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會(huì)出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計(jì),有效避免“溝渠效應(yīng)”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。