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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備，在使用過程中會有很多小技巧，一些小的注意事項(xiàng)，今天就按照 LC構(gòu)成部分：流動相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測器→廢液，這個順序一一說明了如何做保養(yǎng)？流動相溶劑瓶的維護(hù)作為流動相起始點(diǎn)的溶劑瓶，通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液，對于水相溶液，首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相，常換常新。2、有機(jī)相溶液，對于有機(jī)相溶液，不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但有機(jī)相易聚合，尤其是在合適的光照條件下極易聚合，在瓶中會出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生，裝時使用棕色溶劑瓶，避免陽光直接照射，更換時應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾，溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶液瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng)，其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種，若不慎堵塞將導(dǎo)致流動相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心，該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)，以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，因此平時一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動，很多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動也是一類常見問題。一般情況下，我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng)，在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭，通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min，如果壓力超過1 MPa，可考慮更換。

色譜柱如何沖洗？用于反相層析柱的沖洗：在下列溶劑中，每個色譜柱至少25 mL，清洗色譜柱無緩沖鹽的流動相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱，則必須先用異沖洗色譜柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗：以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

氣相色譜柱如何老化？裝上色譜柱后，先將色譜柱加熱至少3倍，再將載氣流速調(diào)至正常流速，并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上，但未超過色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下，通過恒溫2小時的方法快速老化，新的毛細(xì)管色譜柱迅速老化，當(dāng)色譜柱老化時，升溫速度沒有限制，可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么？液體有什么檢測器？脫氣裝置，泵，溫度計(jì)，自動進(jìn)樣器，檢測器。探測器有：VWD可變波長檢測器、 DAD二極管陣列檢測器、 MWD多波長檢測器、 RID檢測器、示差檢測器、 FLD熒光檢測器。溶劑進(jìn)口過濾器如何選擇？傳統(tǒng)和毛細(xì)液相使用的溶劑過濾頭有：20μ m玻璃過濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過濾頭有：40μ m玻璃過濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動相涉及下列溶劑，應(yīng)避免使用不銹鋼過濾頭：碘化鋰、、高濃度的及硫酸，有機(jī)酸溶液中的1%會腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(不用超聲波清洗，造成玻璃)。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備，從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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原則：

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，對樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過程，也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。

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對萃取柱進(jìn)行活化處理：選一種溶劑經(jīng) SPE小柱潤濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質(zhì)，減少污染；然后，選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的分析物，用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑洗去雜質(zhì)，再用少量的溶劑洗脫，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質(zhì)的作用，在使用合適的溶劑時，讓分析物清洗，或同事吸附雜質(zhì)和分析物，選擇洗脫分析物的操作。

當(dāng)樣品經(jīng)過 SPE柱時，固相對分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱，然后用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摚滔噍腿∵^程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加，固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復(fù)雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性，不利于定量分析結(jié)果的定量分析工作。

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