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石英玻璃因其耐高溫、化學穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時,需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結塊的氧化銅)。內封管塞,可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉插入,取出時也應如此操作,否則易導致管塞崩口。當反應管裝入儀器時,應清除管內所有的指印,避免結晶區(qū)的形成導致石英過早老化。
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2、石英反應管與分析樣品發(fā)生反應而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的,有許多還毒化管內催化劑。所以在進行此類物質分析時,應將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護石英反應管,并將相應的氧化吸收劑覆蓋到反應管或樣品上,防止其副反應發(fā)生。若含氟樣品在反應管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應管。
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1、自動固相萃取儀能有效避免萃取過程中堵塞流道嗎?
自動化固相萃取儀在使用過程中經(jīng)常遇到:流道堵塞引起儀器故障。
當發(fā)生柱塞時,大多數(shù)固相萃取設備無法自動檢測,導致樣品和溶劑泄漏,造成嚴重損失和交叉污染。聚同全自動固相萃取儀流路內置高靈敏壓力傳感器,當流路壓力大于0.6 Mpa時,系統(tǒng)會自動報警,從而有效保護裝置。
2、自動固相萃取裝置能有效地控制交叉污染嗎?
有些自動固相萃取設備,樣品和溶劑采用同一管道,容易造成污染,特別是沒有清洗功能的儀器,短時間內會殘留大量的化合物,這是實驗失敗的根本原因。聚同全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動篩選溶劑,有機溶i劑廢液具有獨立的廢液通道,有效避免了交叉污染。
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在實驗中,固相萃取小柱的種類很多,具體實驗工作中,應根據(jù)分析對象、檢測手段和實驗室條件,合理選擇填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來的提取、分離、濃縮樣品前處理設備。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用適當?shù)膹姸热軇_去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫測物質,固相萃取小柱,從而達到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標化合物之間以疏水相互作用為主,主要為非極性-非極性相互作用,為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂,目標化合物為帶電荷的化合物,與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標化合物的性質和樣品基質(即樣品的溶劑)。