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介紹一下手持式光譜儀的應(yīng)用及原理
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手持式光譜儀道理手持式光譜儀是一哪類基于XRF光譜分析技巧的光譜分析儀器,當能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線以及原子產(chǎn)生碰撞時,驅(qū)趕每個內(nèi)層電子從而出列每個空穴,使全部原子體制處于不安定的形態(tài),當較外層的電子躍遷到空穴時,形成一次光電子,擊出的光子或許再次被攝取而逐出較外層的另每個次級光電子,產(chǎn)生俄歇效應(yīng),亦稱次級光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng).所逐出的次級光電子稱為俄歇電子.
當較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所開釋的能量不被原子內(nèi)攝取,而因此光子方式發(fā)出,便形成X 射線熒光,其能量相等兩能級之間的能量差.所以,射線熒光的能量或波長是特征性的,以及元素有一一對應(yīng)的關(guān)連.由Moseley定律可知,只有測出熒光X射線的波長,就不妨?xí)缘迷氐钠纺念?這便是熒光X射線定性分析的底子.
其余,熒光X射線的強度以及相對元素的含量有必需的關(guān)連,據(jù)此,不妨正在元素定量分析.X射線探測器將樣品元素的X射線的特征譜線的光旗號交替成易于丈量的電旗號來獲得待測元素的特征消息。
影響手持式光譜儀分辨率的常見情況有哪些
衍射光柵
衍射光柵將從狹縫入射的光在空間上進行色散,使其光強度成為波長的函數(shù)。它是光纖光譜儀進行分光檢測的基礎(chǔ),是光纖光譜儀的核心部分。淺析手持式光譜儀用于定性分析的方法手持光譜儀定性分析的特點是方法簡單、速度快、需要樣品量少并且任何形式的樣品都可以分析。對于一個給定的光學(xué)平臺和陣列式檢測器,我們可以通過選擇不同的衍射光柵來對光纖光譜儀的光譜覆蓋范圍,光譜分辨率和雜散光水平進行額外的控制。
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淺析手持式光譜儀用于定性分析的方法
一般來講手持光譜儀定性分析可以分析元素周期表上的70幾個元素,但由于受到儀器和光源條件的限制有些元素如非金屬及鹵族元素等則需要在特殊的條件下才能測定。手持光譜儀定性分析的樣品可以是多種多樣的,所以手持光譜儀光譜定性采用的方法各不相同,對于易導(dǎo)電的金屬試樣可以將試樣本身作為電極直接用直流電孤或交流電孤光源分析。Rashmi等就對用散射法測定輕基體中Fe時的不度進行了較的分析。有時為了不損壞試樣也可以采用火花和激光顯微光源分析。對于有機物一般先進行化學(xué)處理,使之轉(zhuǎn)化成溶液用溶液殘渣法測定,也可以灼燒、灰化將試樣處理 成均勻的粉末裝在碳電極孔中用直流電孤或交流電孤光源分析測定。
光譜儀處理的不確定度
光譜儀數(shù)據(jù)處理過程中
在這里,數(shù)據(jù)處理過程是指從測量的譜線強度計算樣品中元素濃度的過程,包括根據(jù)標準樣品建立校正和根據(jù)校正計算未知樣的濃度。在采用線性回歸方法校正的過程中,校正模型的選用、基體校正方法、譜線重疊的校正方法、標準數(shù)據(jù)的準確性至分析濃度的范圍等都對分析結(jié)果的準確度產(chǎn)生影響。5、分析速度,如果是全譜的機器,一般72個元素/分鐘,如果是掃描型的,速度要慢。要對這些因素進行逐一分析是比較困難的,但對于一些比較簡單的體系,還是能作比較的計算。Rashmi等就對用散射法測定輕基體中Fe時的不度進行了較的分析。
光譜儀標準
前面對X射線熒譜儀分析中的度來源進行了介紹,下面介紹幾個主要過程的標準度估計方法。測量結(jié)果的標準度實際上是由多個度分量合成的。X射線熒譜分析中度的來源分別從以下幾個方面考慮,即取樣(ul)、樣品制備(u2)、強度測量(u3)和回歸分析(u4,包括校正模型、校正系數(shù)的選擇和標準樣品標準值的準確性)。儀器內(nèi)部,用專用毛刷(或者脫脂棉)清掃鎢電極周圍和燃燒室里面的黑色廢渣(嚴禁使用酒精等液體)。在實際分析中,其中的一個或幾個可能是對分析結(jié)果的合成標準度起決定作用的分量,那么就應(yīng)采取措施盡量減小其度。此處的標準度均采用相對標準度,以免量綱。如不說明,標準度均指相對標準度,實驗標準偏差也指相對標準偏差。
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