釩酸胺鹽 (釩酸胺鹽 )溶液柱℃下十把釩酸鞍鹽 (釩酸胺鈉 )祝淀物溶于 9℃熱水中。溶液釩濃為 8 g1以V2 O度 5/( O5計 )。該溶液再次過濾，用硫酸處理，得到多釩酸胺沉淀物，然后在 50 0℃溫度下煅燒 3h 。煅燒物含 V2 9 .。 05 9 8方法處理。釩酸胺鹽溶液在9℃下用鹽彀赴 O 理。用鹽酸在 9 下處理釩酸胺鹽 ( O十釩酸’銨鈉 )溶踱得到多釩酸胺沉淀物，把它在 50 0℃下煅燒 3h煅燒后物料含 V2 , O5 9 2 9. 。 用氧化鋁生產(chǎn)中的含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液制備五氧化=譙。含釩泥渣是在處理 三水鋁礦型礦物生產(chǎn)氧化鋁時得到的，即；鋁土礦含 SC2., A1 .和鋁土礦 I' 3 _5 68 2 Os 含 S O2 ., A1Os6 2 i 37 5 .%。 2含釩泥泣具有下剮化學(xué)成分 ( );% V2目 O 15. 1

用氧化鋁生產(chǎn)中的宙釩泥渣生成的釩酸鈉溶液制備五氧化=釩。用明礬石生產(chǎn)氧化 鋁耐得到含釩掘渣，明釩石由5 的脈石和 0 5的明礬石組成，其化學(xué)式為 ( 0 K,Na2 ) S 2S ) - Al ' H2含釩泥渣化 Od AI( O‘。2 z 6 0。 OB學(xué)組成 ( )如下： V2 O5 9. 4

將釩Na2MoO4·2H2O（50 g,0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加熱至80℃。向溶液中加入濃鹽酸20ml，在磁力攪拌器的強(qiáng)烈攪拌下，用30min滴加偏硅酸鈉（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此時溶液變?yōu)辄S色。繼續(xù)攪拌，用滴液漏斗滴加濃鹽酸60ml。析出的少量硅酸用燒結(jié)玻璃漏斗濾出，將濾液冷卻并用乙米萃取。乙迷配合物用其體積一半的水稀釋，并用空氣流快速的置換出其中的乙迷。由于還原溶液變?yōu)榫G色，可以加入少量濃肖酸使其恢復(fù)黃色，產(chǎn)品立即結(jié)晶析出。

為了提純，將產(chǎn)品溶于50ml水和15ml濃鹽酸的混合液中，再用乙迷萃取。將乙迷按前述方法除去，將黃色液體在40℃濃縮，并在室溫下結(jié)晶，得到α-H4[SiMo12O40]·xH2O。在合成中必須注意防止還原反應(yīng)，加入少量肖酸可以將還原產(chǎn)物重新氧化并恢復(fù)黃色。形成的產(chǎn)品晶體大約含有29個分子結(jié)晶水，絕大部分結(jié)晶水可以經(jīng)過在60℃下真空加熱或在干燥器中用P2O5干燥而除去，此時產(chǎn)品含有5~6個結(jié)晶水。IR（KBr,cm-1）：957（Mo＝O），904（Si－O），855（Mo―O―Mo），770（Mo―O―Mo）。

生產(chǎn)V2O5的原料主要有含釩鈦磁鐵礦、釩渣、含釩黏土礦及石煤等。國內(nèi)外對石煤提釩的報道很多，歸納起來可分為火法和濕法兩大類?；鸱ǖ墓に嚵鞒淌瞧扑?粉碎)→制球→焙燒→浸出→分離富集→沉釩→V2O5；濕法的工藝流程是破碎(粉碎)→浸出→轉(zhuǎn)化富集→沉釩→V2O5。無論火法或是濕法，工藝流程都包括沉釩過程，其中銨鹽沉釩是國內(nèi)外生產(chǎn)高品位V2O5所采用的傳統(tǒng)工藝流程[8]。一般情況下，pH = 2.0～4.0時，V2O5是以多聚釩酸銨的形式沉淀，沉淀為磚紅色粉末；在pH = 8.0左右，V2O5是以偏釩酸銨的形式沉淀，沉淀為白色，精制階段常用這種形式沉釩；則以其他多釩酸形式沉釩，沉淀為金黃色。

有關(guān)銨鹽沉釩工藝參數(shù)研究的文獻(xiàn)較多，但關(guān)于銨鹽沉釩反應(yīng)的動力學(xué)機(jī)理的研究未見報道。實驗擬從動力學(xué)的角度研究銨鹽沉釩過程動力學(xué)參數(shù)，在弱堿性條件下，向偏釩酸鈉溶液中加入氯化銨生成偏釩酸銨沉淀，探討偏釩酸鈉的初始濃度、加銨系數(shù)K、pH值及溫度等因素對沉釩率的影響；在適合組合條件下進(jìn)行沉淀析出的動力學(xué)研究，用積分法建立數(shù)學(xué)模型[12–13]以確定沉釩過程動力學(xué)的相關(guān)參數(shù)；通過X射線衍射和紅外光譜分析表征沉淀產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)；按照HG/T 3445—2003《化學(xué)試劑偏釩酸銨》分析偏釩酸銨的純度。