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一種試樣瓶的搖勻裝置，包括底座、移動(dòng)平臺(tái)、輥軸、第二輥軸和直線往復(fù)機(jī)構(gòu)，其中輥軸和直線往復(fù)機(jī)構(gòu)設(shè)有導(dǎo)軌，移動(dòng)平臺(tái)設(shè)在所述導(dǎo)軌上，移動(dòng)平臺(tái)與所述移動(dòng)平臺(tái)相連，并在所述直線往復(fù)機(jī)構(gòu)的驅(qū)動(dòng)下沿所述導(dǎo)軌往復(fù)運(yùn)動(dòng)；輥軸和第二輥軸平行且可轉(zhuǎn)動(dòng)，用于放置試樣瓶，其中輥軸和第二輥軸中至少有一個(gè)與所述試樣瓶驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)連接.本實(shí)用新型提供的試樣瓶搖勻裝置，不需人工搖勻，不需人工搖勻，不受人為因素的干擾，有利于實(shí)現(xiàn)試樣分析自動(dòng)化。

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一種樣品瓶固定裝置，包括底部支撐板、瓶身固定板和鎖緊結(jié)構(gòu)，所述底部支撐板用于支撐樣品瓶重量，所述瓶身固定板上設(shè)置有樣品瓶通孔，所述鎖緊結(jié)構(gòu)中設(shè)置有孔板結(jié)構(gòu)和彈性結(jié)構(gòu)，所述孔板結(jié)構(gòu)上設(shè)置有可控制鎖緊結(jié)構(gòu)沿彈性結(jié)構(gòu)移動(dòng)的撥片，還設(shè)置有可移動(dòng)的通孔，所述可移動(dòng)的通孔為通過(guò)孔道連接的大孔和小孔；所述鎖緊結(jié)構(gòu)中，瓶身固定板和底部支撐板由上至下依次放置，所述彈性結(jié)構(gòu)能更好地卡緊樣品瓶頸，設(shè)計(jì)合理，可使樣品瓶位置固定，易于更換，不占用樣品瓶上部的其他裝置或結(jié)構(gòu)操作空間，更有利于自動(dòng)化取樣；

本發(fā)明公開了一種樣品瓶固定裝置，包括底部支撐板、瓶身固定板和鎖緊結(jié)構(gòu)，其特征是，底部支撐板用來(lái)支撐樣品瓶重量，瓶身固定板上設(shè)置有樣品瓶通孔，所述鎖緊結(jié)構(gòu)包括孔板結(jié)構(gòu)和彈性結(jié)構(gòu)，所述孔板結(jié)構(gòu)上設(shè)置有撥片，用以控制鎖緊結(jié)構(gòu)沿彈性結(jié)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)，所述瓶身固定板上還設(shè)置有通過(guò)孔道連接的大孔和小孔，所述大孔直徑比樣品瓶?jī)?nèi)徑大0.1-5 mm，所述小孔直徑比樣品瓶頸內(nèi)徑大0.1-5 mm；所述鎖緊結(jié)構(gòu)、瓶身固定板和底部支撐板由上向下依次放置；所述彈性結(jié)構(gòu)處于拉伸或擠壓狀態(tài)，能夠卡緊樣品瓶瓶頸。

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被測(cè)樣品顆粒顆粒在液相系統(tǒng)中的第二個(gè)來(lái)源是試樣。有些實(shí)驗(yàn)室把樣品放入自動(dòng)采樣盤(或人工進(jìn)樣)之前，首先要經(jīng)過(guò)一個(gè)0.45μ m針筒式過(guò)濾器過(guò)濾。這種方法可以有效地去除樣品中的微粒。但這一過(guò)程要注意一點(diǎn)：你用了針筒過(guò)濾器，不可能100%獲得經(jīng)過(guò)過(guò)濾器測(cè)試的樣品，總會(huì)有或多或少的損失。損失源于以下幾個(gè)方面：過(guò)濾器過(guò)濾膜的吸附、過(guò)濾器濾出微粒的吸附、針筒濾膜過(guò)濾器與針筒連接處的滲漏等。

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如有丟失，過(guò)濾后的液體中被測(cè)物的含量或濃度是否與原始樣液的含量或濃度相同？這通常需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)加以證實(shí)。確定此步驟會(huì)增加工作量和成本。過(guò)濾是一種消耗，每臺(tái)過(guò)濾器的價(jià)格從幾元到十幾元。但是在分析食品中的殘留物時(shí)，由于底物大多比較復(fù)雜，因此過(guò)濾這一步就成為的步驟。實(shí)踐分析工作中，一般檢測(cè)每組樣品都要配外標(biāo)、加回收或質(zhì)控樣品，所以只要檢測(cè)得到的信噪比達(dá)到檢出限要求，就可以認(rèn)為這一步可以作為系統(tǒng)誤差而忽略。

下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測(cè)試譜對(duì)比，樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖，玫紅色曲線是壓蓋過(guò)緊的封蓋。很顯然，將蓋子擰得過(guò)緊的試樣會(huì)有較多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，硅氧烷峰更多說(shuō)明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑，說(shuō)明隔墊碎屑很小。當(dāng)蓋正確上緊時(shí)，隔板呈現(xiàn)的狀態(tài)為平緩至略凹的狀態(tài)?？梢酝ㄟ^(guò)觀察隔板的狀態(tài)判斷蓋子是否正確上緊，從而調(diào)節(jié)蓋子的松緊程度。對(duì)手勁比較大的小伙伴，可輕輕一擰，蓋就是太緊了，所以需要特別注意。

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若要正確壓蓋，則需調(diào)整壓蓋裝置。下面是調(diào)整蓋子的方法：先調(diào)整定位螺釘：先旋松鎖緊螺母，再根據(jù)所需松緊來(lái)確定螺釘?shù)母叨?如確實(shí)壓蓋松了，就把螺絲高度調(diào)低)，將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。第二，在只依靠定位螺釘也無(wú)法調(diào)整壓蓋的情況下，使用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋中部的螺釘。若壓力過(guò)大，則內(nèi)六角扳手逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，如壓得太緊則順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)。

怎樣選擇合適的瓶蓋和墊子

PTFE：純 PTFE墊片對(duì)大多數(shù)腐蝕性溶劑有較好的化學(xué)惰性，在單膜穿透后，不能重復(fù)密封。天然橡膠：適用于 GC/HPLC，密封性能好，穿透性好。PTFE/硅膠：通用的多功能隔墊材料，可定制多種軟硬度，以滿足不同針頭的要求，是大部分 GC/HPLC應(yīng)用的。預(yù)開的 PTFE/硅膠：開放的墊片中心有狹縫，便于穿，并且釋放大量樣品，以便將樣品瓶釋放出來(lái)，推薦在島津沃特世等針上的自動(dòng)進(jìn)樣器。PTFE/硅膠/PTFE：可有效避免硅膠掉渣，同時(shí)保持良好的再密封性能。PTFE/丁基：的帶 PTFE襯里的襯里。在125° C以下， PTFE層的丁基橡膠隔墊的密封性要好于沒(méi)有 PTFE面的隔墊，適合在125℃以下使用。密封性好，能有效抵抗大部分溶劑，減少掉渣，耐多次滲透。PTFE具有抗化學(xué)性能。

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進(jìn)樣的選擇：一般液體進(jìn)樣的進(jìn)樣體積比較小，一般進(jìn)樣都在10 ul以下，所以要選擇與進(jìn)樣體積相近的進(jìn)樣針，這樣可以保證取樣的準(zhǔn)確性，不能說(shuō)拿50 ul的進(jìn)樣針去1 ul或者拿10 ul的針去進(jìn)小于1 ul的樣品，進(jìn)樣體積和進(jìn)樣針都要選擇合適。供氣量較大時(shí)，通常選用1 ml以上的。進(jìn)樣前、后清洗：在使用自動(dòng)進(jìn)樣功能時(shí)，我們會(huì)對(duì)進(jìn)樣前后針的清洗方法進(jìn)行編輯，以消除樣品之間的交叉污染。也不要忘了手動(dòng)進(jìn)樣的這一步操作，液體進(jìn)樣可先用樣品溶劑潤(rùn)濕洗入樣針，然后用樣品潤(rùn)洗三、三次后再將樣品注入氣相色譜中，氣體樣品可吸入空氣或氮?dú)猓磸?fù)抽拉活塞桿，清洗氣體。