在固定床炔化反應(yīng)過程中,氣相乙que、液相甲醛和固相催化劑必須充分混合接觸并均勻分布,才能使反應(yīng)效果達到很好.同時,反應(yīng)溫度的控制非常重要,它對催化劑活性、是否會生成易發(fā)生事故的聚炔物影響甚大.

針對這些問題,我們在現(xiàn)有裝置上進行了一些試驗,并根據(jù)實際操作經(jīng)驗,制定出改進措施:

      1)改變操作條件:即適當降低反應(yīng)溫度.原來常用的方法是提高控制溫度來提高合成率,我們認為在不影響催化劑活性的前提下適當降低操作溫度可以減少或杜絕聚炔物的產(chǎn)生,也可以解決硅藻土易脫落的問題,從而達到提高催化劑使用壽命及降低催化劑的消耗、提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的.通過試驗證明,當溫度控制在90!06MPa、50-60℃加氫成1,4-丁烯二酸鹽，繼之以Ni-Cu-Mn/Al2O3進一步催化加氫(13。以下的某一范圍內(nèi)時,可以解決較高溫度下存在的問題,同時不影響產(chǎn)品的產(chǎn)量.但不能過低,否則,催化劑的活性得不到有效的使用。

      2)改變?nèi)不磻?yīng)器中催化劑的填充方式,使氣液固三相良好接觸.根據(jù)試驗,我們采用改變器內(nèi)填料的充填方式、填料高度及層數(shù)來達到改善氣液固三相接觸的效果.改造前后的布置簡。

     1,4－丁er醇, 1,4 - Butanediol；簡稱為BDO，是jia醇系列產(chǎn)品鏈的產(chǎn)品之一，是一種重要的基本有機化工和精細化工原料，是三十年代就開始的乙que系化工產(chǎn)品，其下游衍生物多，用途十分廣泛，是重要的有機化工原料。其主要衍生物如聚對苯二甲酸丁er醇酯(PBT)、聚氨酯樹脂（PU ）、氨綸（PTMEG）、γ－丁內(nèi)脂（GBL）、N - 甲ji呲咯烷酮（NMP）等。隨著1,4 －丁er醇重要的下游產(chǎn)品的發(fā)展，1,4－丁er醇也有了高速發(fā)展。丁que二醇（BDO）作為一種有機化工產(chǎn)品和精細化工原料，近年來發(fā)展迅速，介紹了BDO市場及下游產(chǎn)業(yè)鏈情況。

四川大學(xué)吳琦等以1，4-丁炔er醇為原料，選擇性加氫合成1，4-丁烯二醇，結(jié)果表明采用2%Pd-0.5%Pb/B催化劑體系具有較好的催化活性和壽命，該催化劑循環(huán)10次，未見其活性明顯下降。大連理工大學(xué)劉倩等采用化學(xué)還原法合成出Pd納米立方體,將形貌和尺寸可控的納米Pd溶膠應(yīng)用于1,4-丁炔er醇催化加氫的反應(yīng)中結(jié)果表明,Pd形貌對催化劑的活性和選擇性均有影響,{111}晶面的催化活性高于{100}晶面,截角立方體狀的納米Pd對1,4-丁烯二醇的選擇性可達96%。CN106040246A公開了一種鎳基催化劑的制備方法及在合成1,4-丁烯二醇反應(yīng)中的應(yīng)用，催化劑采用溶膠凝膠法制備，活性組分為金屬鎳、金屬銅、金屬鋅，載體為二氧化硅，該催化劑具有成本低，活性好的優(yōu)點。工業(yè)上生產(chǎn)1,4-丁炔二醇的主要方法是以含鉍的乙que銅絡(luò)合物為催化劑,含鉍催化劑吸附在載體上,乙que與甲醛水溶液反應(yīng)生成1,4-丁炔二醇。CN106397129A公開了丁炔er醇加氫連續(xù)生產(chǎn)丁烯二醇聯(lián)產(chǎn)丁er醇的系統(tǒng)及工藝，具有發(fā)明流程簡單，運行穩(wěn)定，雜質(zhì)分離效果好的優(yōu)點。