廣州碩譜生物科技有限公司NH2固相萃取柱規(guī)格

氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思？

業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ，吸附能力強，對芳香烴和有機胺等富電子化合物的保留能力強。

SPE小柱實例分析

樣品預(yù)處理：取復(fù)方甘1草片30片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水90ml，超聲處理5分鐘，精密加稀鹽酸(6→10)10ml，搖勻，超聲處理20分鐘，使嗎1啡溶解，取出，放冷，濾過。

SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測定的過程詳解。

色譜柱保存

反相色譜柱，保存溶劑通常是含至少30% 有機相的水溶液，也可在常規(guī)清洗后直接保存在有機相中。

如果需要長時間儲藏，則需要使用較高比例的有機相（有機相比例至少大于50%）

固相萃取知識

要有效地利用離子交換機理將目標(biāo)化合物吸附在SPE柱上，必須滿足以下兩個條件：

（1）目標(biāo)化合物離子與吸附劑官能團的離子態(tài)帶相反電荷；

（2）萃取環(huán)境的pH必須同時使目標(biāo)化合物和吸附劑上的官能團帶電荷；

（3）萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競爭化合物。

在實際操作中，為了滿足前兩個條件，確保99%以上的目標(biāo)化合物及固相萃取吸附劑上的官能團能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài)，應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及固相萃取吸附劑官能團的pKa來調(diào)節(jié)樣品或SPE柱的pH。

固相萃取

固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來應(yīng)用zui為廣泛和成熟的樣品前處理方法。固相萃取包括(含有某些官能團的固體吸附劑)和液相(樣品和溶劑)。因為固相萃取吸附劑具有不同的功能基團，所以可以吸附和保留特定化合物于固相萃取柱。

固相萃取按其用途可分為兩種模式。其中， spe柱是典型的固相萃取方式，其主要作用是吸附被稱為目標(biāo)物吸附的化合物；雜質(zhì)吸附式固相萃取是指 spe柱吸附樣品中的雜質(zhì)，目標(biāo)物質(zhì)流穿不保留。

預(yù)柱或保護柱用還是不用的問題！原來分析中藥品種時，我一直都是用保護柱。對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物，可以在溶劑體系中加入酸或堿。但來到新公司后，發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用，幾個實驗室連保護柱都沒找到一個，也就是說大家從來都沒有用過。后來問一個老員工，說是有可能影響藥品分析。我就想問：安裝保護柱后會影響樣品分析嗎？我們做的大多是頭1孢類的抗1生素。

答：應(yīng)該這樣說，加上保護柱，肯定有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞，肯定有害于分離度和柱效，因為保護柱中間有著死體積的存在但是如果保護柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。