磷酸二氫鈉檢查繼續(xù)

鈣鹽 取該品0.50g，加水適量溶解后，加草酸銨試液1ml，放置1分鐘后，加稀醋酸2ml、乙醇5ml，再加水至25ml，搖勻，如顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液〔精密稱取在105℃干燥至恒重的碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml的混合液使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻；向b步驟得到的一次中和料液中加入純堿調(diào)節(jié)pH值為8-9，過(guò)濾，得到二次中和料液，濾渣返回b步驟中再反應(yīng)。臨用前，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，每1ml相當(dāng)于10μg的Ca）5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。

重金屬取該品1.0g，加水20ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

鹽 取該品0.4g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。

取該品約2.5g，精密稱定，加水10ml溶解后，加氯化鈉的飽和溶液20ml與酚酞指示液2～3滴，用滴定液（1mol/L）滴定。每1ml滴定液（1mol/L）相當(dāng)于120.0mg的NaHPO。

提出了以工業(yè)濕法磷酸和為原料,以磷酸三丁酯(TBP) 煤油(稀釋劑)作為萃取劑,通過(guò)萃取、反萃與結(jié)晶工藝相結(jié)合,制備磷酸二氫鈉的一種新工藝過(guò)程.以完整工藝的實(shí)施為前提,結(jié)合必要的實(shí)驗(yàn)并確定合適的萃取溫度、稀釋劑加入量、反萃取條件等因素.與熱法磷酸原料制備磷酸二氫鈉相比,溶劑萃取磷酸中陰、陽(yáng)離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的差異造成結(jié)晶過(guò)程的顯著差異.文中主要考察降溫速率、攪拌速率及部分雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)等因素對(duì)磷酸二氫鈉結(jié)晶過(guò)程的影響,以便于選擇結(jié)晶溫度;實(shí)驗(yàn)測(cè)定了硫酸根離子,氟離子,鐵離子與磷酸二氫鈉溶液介穩(wěn)區(qū)寬度之間的關(guān)系,并擬合了相關(guān)方程.在優(yōu)化的萃取和結(jié)晶條件下,經(jīng)三級(jí)萃取,萃取相中負(fù)載的的收率可達(dá)95.0%,磷酸二氫鈉純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))可達(dá)99.3%以上,Fe,As,Pb等雜質(zhì)均有較高的脫除率.

化學(xué)凈化法制取三聚磷酸鈉新工藝研究

摘要：對(duì)化學(xué)凈化法制取三聚磷酸鈉的新工藝進(jìn)行了研究.以濕法磷酸為原料,通過(guò)氨氣中和得到雜質(zhì)含量低的磷酸二氫銨溶液,再加入碳酸鈉制得純凈的磷酸二氫鈉晶體,然后與碳酸鈉直接高溫聚合,得到高品質(zhì)的三聚磷酸鈉.通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到制備高品質(zhì)三聚磷酸鈉的佳工藝條件.在佳工藝條件下,制得的三聚磷酸鈉高純度達(dá)97.81%,符合GB 9983-1988工業(yè)三聚磷酸鈉優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn).