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耶拿石墨管的維修保養(yǎng)
1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
2、當(dāng)石墨錐已使用過(guò),在裝進(jìn)長(zhǎng)壽石墨管之前應(yīng)將石墨錐與長(zhǎng)壽石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將長(zhǎng)壽石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
3、啟動(dòng)原子吸收長(zhǎng)壽石墨管事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)長(zhǎng)壽石墨管進(jìn)行空燒,使長(zhǎng)壽石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零?!?
4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插進(jìn)長(zhǎng)壽石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到長(zhǎng)壽石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)?!?
5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)狻S捎诘獨(dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與長(zhǎng)壽石墨管的碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)長(zhǎng)壽石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
6、換一批新長(zhǎng)壽石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的溫度和時(shí)間。由于每一批長(zhǎng)壽石墨管的電阻多少會(huì)有差別。
7、請(qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液盡對(duì)不能含有氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)長(zhǎng)壽石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氟酸分解樣品,后用氯酸趕往氟酸的操縱,氯酸必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞?!?
8、采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來(lái)較小的誤差,而采用峰高丈量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來(lái)較大的誤差?! ?
9、測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,長(zhǎng)壽石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
耶拿石墨管的使用說(shuō)明
石墨管有兩種類型---標(biāo)準(zhǔn)高密度石墨管和熱解涂層的石墨管。標(biāo)準(zhǔn)型石墨管的兩端刻有槽溝;這種石墨管對(duì)于水溶液和溶液均適用。其內(nèi)表面由許多細(xì)小的溝槽組成,這些溝槽起著存留試液的作用。針對(duì)水溶液和溶劑允許使用的試液體積分別達(dá)到125uL和50uL左右。近期生產(chǎn)的石墨爐可配用熱解涂層石墨管。這種石墨管提供了分析的有利條件,特別是表現(xiàn)在管的壽命和一些難熔元素(如B、U、V、Ti、Mo等)的分析靈敏度方面。但是,當(dāng)測(cè)定易揮發(fā)元素(Cd、Pb、Tl)或在測(cè)量含有基體試樣時(shí),熱解涂層石墨管就沒(méi)有多少優(yōu)越性了。
耶拿原裝石墨管的壽命判斷
1、根據(jù)測(cè)定結(jié)果的重顯性及RSD判斷:看標(biāo)準(zhǔn)曲線的RSD值,如果此值明顯變大,如>10-15%,且重復(fù)出現(xiàn)。大亞灣和嶺澳電站原子吸收崗位工作要求石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控溶液測(cè)量的RSD值應(yīng)<10%。
2、根據(jù)使用次數(shù)來(lái)判斷:如果分析樣品較單一,且分析頻率較固定,可以根據(jù)石墨管的使用次數(shù)來(lái)初步判斷石墨管的使用壽命??梢愿鶕?jù)以往使用情況的經(jīng)驗(yàn)值來(lái)初步判斷是否接近石墨管使用壽命。
3、根據(jù)分析結(jié)果的峰形判斷:如果分析結(jié)果中原子化階段的峰形有拖尾現(xiàn)象,說(shuō)明石墨管內(nèi)壁的熱解涂層有損壞,樣品滲透到石墨管壁內(nèi),影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。出現(xiàn)這種情況,可結(jié)合前面所述的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)判斷是否需要更換新的石墨管。