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發(fā)布時間:2021-09-10 14:12  






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隨著流動相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會產(chǎn)生壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題;鹽造成的波動主要是因為在流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相與有機相混合時,鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產(chǎn)生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產(chǎn)生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動,那么就會造成壓力波動,所以在含鹽流動相與有機相混合時,鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,

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在水泵維修中還有一項經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實難點不是更換這個白頭本身,而是要判斷什么時候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來不臟,但就是堵,有可能是流動相中的鹽分有析出,這臺儀器長期忍受高鹽流動相。


有些孩子做的比較好,為了防止其,禁止灰塵進(jìn)入小房間,創(chuàng)造了種種發(fā)明,他們在屋頂上鉆了幾個小孔,進(jìn)氣孔用濾頭堵住,既能進(jìn)氣又能防塵,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格,超聲波除氣當(dāng)然是必選,微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān),除去有害氣體,濾掉有害顆粒,還要經(jīng)過濾頭的檢驗——濾頭孔徑是0.45 um,材料分為玻璃燒英和不銹鋼的,如果這個東西臟了的話,就會造成吸液不暢,不過可以進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。

除氣裝置流動相經(jīng)過過濾頭檢測的流動相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣,這樣可以大大降低脫氣機的工作負(fù)荷,因為脫氣機的脫氣效率是一定的,如果溶解的氣體超過了脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體就會去除不干凈,這時就有可能在混合時,形成氣泡影響儀器壓力波動和噪音。流動性耐動,如果長時間待在脫氣機中,由于微生物的存在,細(xì)菌藻類很可能繼續(xù)繁殖,脫氣管道中布滿了藻類而堵塞,亦或也會聚合,因此,長時間不用的脫氣機一定將水替換成,防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家,液相色譜上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脫氣機也不例外,通常漏液有兩種可能,一種是接頭松動,再擰緊,再擰緊,就比較倒霉了。



泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線,只能用手?jǐn)Q一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。

不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機相,會導(dǎo)致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進(jìn)行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機相中,起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。




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硅膠

硅是一種強的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機械強度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36,其峰形非常好。



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