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標(biāo)樣的分類
標(biāo)樣從形態(tài)來分,有塊狀、屑狀、粉末、液體、氣體這幾種狀態(tài),從基體來分,有鐵基標(biāo)樣、鎳基標(biāo)樣、銅基標(biāo)樣、鋁基標(biāo)樣、鎂基標(biāo)樣、合金標(biāo)樣、原材料標(biāo)樣、燃燒類標(biāo)樣,近幾年來,歐盟又推出了ROHS標(biāo)樣用于檢測日常用品中的六種有害物質(zhì)(鉛,鎘)?!∫詠碓捶郑譃檫M(jìn)口標(biāo)樣和國產(chǎn)標(biāo)樣。國產(chǎn)標(biāo)樣近年來發(fā)展良好,但由于技術(shù)、材質(zhì)等方面的原因,大部分進(jìn)口標(biāo)樣的成分比國產(chǎn)標(biāo)樣豐富,材質(zhì)更均勻,但價(jià)格也比國產(chǎn)標(biāo)樣要高。元素標(biāo)樣在使用元素分析儀測定未知物質(zhì)之前,它必須要經(jīng)過可靠的標(biāo)定。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性
(1)準(zhǔn)確性
通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中會同時(shí)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計(jì)量的不確定度,不確定度的來源包括稱量、儀器、均勻性、穩(wěn)定性、不同實(shí)驗(yàn)室之間以及不同方法所產(chǎn)生的不確定度均需計(jì)算在內(nèi)。
(2)均勻性
均勻性是物質(zhì)的某些特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。計(jì)量方法的精密度即標(biāo)準(zhǔn)偏差可以用來衡量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性,精密度受取樣量的影響,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對給定的取樣量而言的,均勻性檢驗(yàn)的取樣量一般都會在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出。
(3)穩(wěn)定性
穩(wěn)定性是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在的環(huán)境條件和時(shí)間內(nèi),其特性值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的注意事項(xiàng)
①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)成分應(yīng)盡可能地與被測樣品相同
② 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則,可能由于物理、化學(xué)和生物等作用的影響,使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生變化,引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效。
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標(biāo)樣的規(guī)格要求
結(jié)構(gòu)確證:對于有機(jī)化合物的標(biāo)樣,應(yīng)至少采用質(zhì)譜及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)對其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證,必要時(shí)增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點(diǎn)測定、單晶X-ray衍射等等。
需要說明一下,核磁是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的強(qiáng)有力手段,但并不是的。對于一些結(jié)構(gòu)上含氫特別少的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)確證(例如:的伏蟲隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是無能為力的。