電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中的37種元素

立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中37種元素的檢測(cè)方法，根據(jù)化妝品不同基質(zhì)，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng)，外標(biāo)法

定量進(jìn)行ICP-MS測(cè)定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%， 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，適用于化妝品中37種元素的同時(shí)測(cè)定。

鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測(cè)也能同時(shí)滿足微量元素的測(cè)定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾

可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過清洗霧化室，進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除；基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變，對(duì)待側(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)產(chǎn)生抑制或增應(yīng)，可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正

和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對(duì)化妝品的不同劑型，應(yīng)用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對(duì)8類化妝品中37種元素的測(cè)定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測(cè)提供了技術(shù)支持。

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時(shí)，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此，在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式，并加入加強(qiáng)消解效果，既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，又增

加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對(duì)于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性，可

對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測(cè)定，并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定，配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時(shí)的基體效應(yīng)明顯，被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測(cè)試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測(cè)同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：方法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。